O objetivo do trabalho, foi o desenvolvimento de uma metodologia de prepara????o de amostras de ZnO e Zn(1-X)Co(X)O de alta pureza baseada no processo qu??mico sol-gel, e a an??lise das mesmas com a t??cnica de Correla????o Angular γ-γ Perturbada (CAP). As t??cnicas de Difra????o de Raios X e Microscopia Eletr??nica de Varredura tamb??m foram utilizadas para a caracteriza????o das amostras. Al??m disso, foram produzidas amostras de Zn(1-X)Co(X)O na tentativa de observar comportamento ferromagn??tico ?? temperatura ambiente, atrav??s da varia????o da concentra????o de Co com diferentes atmosferas e temperaturas de tratamento. As medidas de CAP foram realizadas em um espectr??metro γ com quatro detectores de BaF2, que possibilita a aquisi????o simult??nea de 12 espectros de coincid??ncias γ-γ atrasadas. O n??cleo de prova utilizado foi o 111In → 111Cd, que possui cascata γ de 172 - 245 keV populado no decaimento do 111In por captura eletr??nica. Os campos hiperfinos foram medidos a partir do n??vel intermedi??rio de energia de 245 keV do 111Cd com spin I = 5/2 e T1/2 = 85 ns. Os resultados mostram, que a metodolo- gia desenvolvida ?? adequada para a produ????o das amostras, fato que ?? comprovado pela concord??ncia dos valores obtidos com os reportados na literatura.Dissertacao (Mestrado)IPEN/DInstituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP