Hifenação das técnicas de extração sólido-líquido com partição a baixa temperatura(SLE/LTP) e microextração líquido-líquido dispersiva com solvente de baixa densidade (LDS/DLLME) para determinação de agrotóxicos em solos por GC/ECD

Hyphenation of techniques solid-liquid extraction with low temperature partition (SLE/LTP) and low-density solvent dispersive liquid-liquid microextraction (LDS/DLLME) for determination of pesticides in soil by GC/ECD

dc.contributorNeves, Antônio Augusto
dc.contributorhttp://lattes.cnpq.br/1627320705528400
dc.contributorQueiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de
dc.contributorOliveira, André Fernando de
dc.creatorNoronha, Luiz Manoel Silva de
dc.date2016-05-03T10:16:58Z
dc.date2016-05-03T10:16:58Z
dc.date2014-12-12
dc.date.accessioned2023-09-27T22:09:26Z
dc.date.available2023-09-27T22:09:26Z
dc.identifierNORONHA, Luiz Manoel Silva de. Hifenação das técnicas de extração sólido-líquido com partição a baixa temperatura(SLE/LTP) e microextração líquido-líquido dispersiva com solvente de baixa densidade (LDS/DLLME) para determinação de agrotóxicos em solos por GC/ECD. 2014. 89 Tese (Doutorado em Agroquímica) - Universidade Federal de Viçosa, Viçosa. 2014.
dc.identifierhttp://www.locus.ufv.br/handle/123456789/7600
dc.identifier.urihttps://repositorioslatinoamericanos.uchile.cl/handle/2250/8971460
dc.descriptionProcedimentos de extração baseados nos princípios da química verde tem sido desenvolvidos desde 1990, com a miniaturização tendo um papel importante. A combinação da técnica extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (SLE/LTP) e a microextração líquido-líquido dispersiva com solvente de baixa densidade (LDS/DLLME), juntamente com a cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (GC/ECD) foi utilizada para a determinação de 2 agrotóxicos organofosforados e 4 piretróides em amostras de solo. O extrato contendo os analitos da etapa SLE/LTP foi empregado na etapa LDS/DLLME, substituindo o solvente dispersor dessa etapa. No processo optimizado, a acetonitrila foi selecionada como o solvente da etapa SLE/LTP (e também como solvente dispersor da etapa LDS/DLLME), e tolueno foi usado como o solvente de extração. Na validação do método, os valores das recuperações da extração ficaram na faixa de 87,6-102,5%, os limites de quantificação (LOQ) ficaram entre 3,0 e 10,0 g kg-1 e os valores de desvio padrão relativo (RSD) ficaram entre 5,6 e 19,2%. A técnica otimizada e validada foi aplicada em dois solos diferentes. Os valores de RSD obtidos ficaram na faixa de 1,9-20,1% (solo 1) e 1,4-20,5% (solo 2), e as recuperações ficaram entre 98,0-117,7% (solo 1) e 108,0-173,5% (solo 2), nos níveis de fortificação avaliados. A técnica hifenada se mostrou interessante por unir as vantagens de clean-up e simplicidade da técnica de extração SLE/LTP e da simplicidade, rapidez, baixo custo e alto fator de pré-concentração da técnica LDS / DLLME na determinação de agrotóxicos no solo.
dc.descriptionExtraction procedures based on the principles of green chemistry have been under development since the 1990s, with miniaturization playing an important role. Here, a combination of solid-liquid extraction with low-temperature partitioning (SLE/LTP) and low-density solvent dispersive liquid-liquid microextraction (LDS/DLLME) techniques, coupled with gas chromatography with electron capture detection (GC/ECD), was used to determine two organophosphorus and four pyrethroid pesticides in soil samples. The extract containing the analytes from the SLE/LTP step was employed in the LDS/DLLME step, substituting the dispersive solvent. The SLE/LTP step and and LDS/DLLME step were optimized using factorial and univariate designs. In the optimized procedure, acetonitrile was selected as the SLE/LTP solvent (and also as DLLME dispersive solvent), and toluene was used as the extraction solvent. The extraction recoveries were in the range 87.6 - 102.5 %, and the limits of quantification (LOQ) were between 3.0 and 10.0 g kg-1. The relative standard deviation (RSD) values were between 5.6 and 19.2 %. The optimized and validated technique was applied to two different soil samples. The RSD values obtained were in the ranges 1.9-20.1% (Soil 1) and 1.4-20.5% (Soil 2), and the recoveries were 98.0 - 117.7 % (Soil 1) and 108.0 - 173.5% (Soil 2), at the fortification levels employed. The hyphenated method was interesting for coupling the advantages of clean-up and extraction technique (SLE/LTP) and of the simple, fast, cheap and high pre- concentration rate microextraction (LDS/DLLME) in determination of pesticides in soil.
dc.descriptionFundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais
dc.formatapplication/pdf
dc.languagepor
dc.publisherUniversidade Federal de Viçosa
dc.rightsAcesso Aberto
dc.subjectQuímica agrícola
dc.subjectProdutos químicos agrícolas
dc.subjectCompostos organofosforados
dc.subjectMicroextração
dc.subjectSolvente
dc.subjectSolos
dc.subjectQuímica Analítica
dc.titleHifenação das técnicas de extração sólido-líquido com partição a baixa temperatura(SLE/LTP) e microextração líquido-líquido dispersiva com solvente de baixa densidade (LDS/DLLME) para determinação de agrotóxicos em solos por GC/ECD
dc.titleHyphenation of techniques solid-liquid extraction with low temperature partition (SLE/LTP) and low-density solvent dispersive liquid-liquid microextraction (LDS/DLLME) for determination of pesticides in soil by GC/ECD
dc.typeTese


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