Neste trabalho foi proposta a determinação simultânea de íons cádmio, cobalto, cobre, níquel, chumbo e zinco usando voltametria adsortiva de redissolução catódica com pulso diferencial e calibração multivariada, utilizando um polarógrafo da Metrohm, modelo 797 VA Computrace. O método voltamétrico baseia-se na determinação de íons metálicos através do uso de agentes complexantes e do fenômeno de adsorção e redissolução dos complexos formados. Realizou-se a determinação individual de íons de Cd2+, Co2+, Cu2+, Ni2+, Pb2+ e Zn2+ e a partir das curvas de adição de padrão de cada íon foi possível desenvolver um planejamento experimental com base no modelo de planejamento fatorial 26, utilizando dois níveis de concentração para cada um dos seis íons estudados, gerando 64 misturaspadrão. Realizaram-se as leituras voltamétricas das 64 soluções do planejamento e os dados obtidos foram submetidos a tratamentos quimiométricos como análise das componentes principais (PCA) e método dos mínimos quadrados parciais (PLS). Em relação ao tratamento dos dados, considerações importantes sobre os resultados foram conseguidas utilizando a PCA, o que permitiu caracterizar as tendências das soluções e interferências dos íons entre si. O emprego do método quimiométrico PLS não produziu resultados satisfatórios para a determinação simultânea de Cd2+, Co2+, Cu2+, Ni2+, Pb2+ e Zn2+ em misturas sintéticas. Dentre os modelos apresentados conclui-se que o modelo no qual os dados foram suavizados e derivados forneceu menores erros do que o modelo no qual os dados foram somente suavizados. As amostras de efluentes disponíveis no laboratório não apresentavam concentrações de todos os íons metálicos estudados dentro da faixa de concentração utilizada no desenvolvimento deste trabalho, desta forma não foi possível a aplicação dos tratamentos quimiométricos nas mesmas.In this paper, the simultaneous determination of cadmium, cobalt, cooper, nickel, lead and zinc ions was proposal using adsorptive cathodic stripping voltammetry with differential pulse method and multivariate calibration, using a Metrohm polarograph, 797 VA Computrace model. The voltammetric method is based on the determination of metallic ions through the use of complexity agent and the phenomenon of adsorption and stripping of the formed complexes. The individual determination of Cd2+, Co2+, Cu2+, Ni2+, Pb2+ and Zn2+ions was realized and a factorial research design was developed using the curves of standard addition of each ion based in the factorial planning 26, using two levels of concentration for each one of the six studied ions, generating 64 standard mixtures. Voltammetric readings of the 64 solutions of the planning were performed and the obtained data had been submitted to chemometrics treatments as Principal Component Analysis (PCA) and Partial Least Squares (PLS) methods. Related to the data treatment, it had been obtained important considerations of the results with the use of the PCA, allowing to characterize the trends of the solutions and interferences among the ions them self. The use of the chemometric method PLS did not produce satisfactories results to the simultaneous determination of cadmium, cobalt, cooper, nickel, lead and zinc ions in synthetic mixtures. Amongst the presented models, it had been concluded that the model in which the data had been smoothed and derivated supplied fewer errors than the model in what the data had only been smoothed. The application of the chemometrics treatments in the available real samples was not possible, for the fact that the samples did not present the concentrations of studied metals within the band of concentration used in the development of this work.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior