O flúor possui um papel fundamental na manutenção da saúde dentária, pois este elemento é um composto fundamental na formação do mineral fluorapatita que compõe o esmalte dentário. Por outro lado, a ingestão excessiva ao flúor pode ter como consequência a fluorese dental. Uma vez que a água é a principal fonte de fluoreto para os humanos, o conhecimento dos níveis de flúor na água potável é um conhecimento importante. Neste trabalho foi otimizada a metodologia de voltametria adsortiva com redissolução catódica para quantificação de fluoreto em amostras aquosas. A metodologia é baseada na reação competitiva do íon fluoreto e alisarina pelo lantânio (III), em que se medirá a acumulação adsortiva do complexo lantânio (III) e vermelho de alisarina S (VAS) utilizando um eletrodo HMDE. Após a reação de complexação entre o La 3+ e o VAS, um pico voltamétrico é obtido correspondente à oxidação do grupamento antraquinônico em -0,556 V (vs Ag/AgCl) empregando o eletrólito de suporte composto por ácido acético 0,1 mol L -1 que também atuou como solução tamponante (pKa = 4,76). Fatores instrumentais (tamanho da gota, frequência, incremento de voltagem e amplitude de pulso) foram estudados utilizando o planejamento exploratório de Plackett- Burman para triagem dos fatores relevantes e, em seguida, para otimização dos níveis dos fatores um planejamento composto central (CCD) foi realizado. As melhores respostas voltamétricas foram obtidas, quando utilizados o incremento de voltagem em 9 mV, amplitude de pulso de 20 mV, frequência de 30 Hz e tamanho da gota de 0.7 mm 2 A velocidade de varredura para o sistema foi dependente da frequência e da amplitude de pulso, sendo então definida como 0,6 V s -1 . Com os parâmetros otimizados, o sinal voltamétrico do complexo mostrou-se linearmente dependente da concentração de fluoreto adicionada. O erro relativo foi calculado para uma leitura experimental, utilizando parâmetros pré-definidos, sendo obtida uma corrente I(μA) = 4,9813 ± 0,396 e comparada com a corrente teórica I(μA) = 5,24, obtida pela aplicação do método. Utilizando estes fatores o erro relativo da metodologia foi de 4,93%.Fluoride plays a fundamental role in the maintenance of dental health, as this element is a fundamental compound in the formation of fluorapatite mineral that composes the dental enamel. On the other hand, excessive fluoride intake may result in dental fluoresis. Whereas water is the main source of fluoride intake for humans, knowledge of fluoride concentration on drinking water is an important topic. Ih this work the cathodic stripping voltammetry for determination of fluoride in aqueous samples was optimized. This method is based on the competitive reaction of the fluoride and alizarin for the lanthanum (III) ion, in which the concentration of the complex lanthanum (III) and red alizarin S (VAS-La) will be measured using an HMDE electrode. After the complexation reaction between La 3+ and VAS, a voltammetric peak is obtained corresponding to the oxidation of the anthraquinone group at -0.556 V (vs. Ag / AgCl) using the support electrolyte acetic acid/sodium acetate 0.1 mol L -1 , also acting as a buffer solution (pKa = 4.76). Instrumental factors were studied using the Plackett-Burman exploratory planning to screen relevant factors, and then to optimize factor levels performing a central composite planning (CCD). The best voltammetric responses were obtained when using the voltage increment in 9mV, pulse amplitude of 20 mV, frequency of 30 Hz and drop size of 0.7 mm 2 . The sweep rate for the system was dependent on frequency and pulse amplitude, being then defined as 0.6 V s -1 . With the optimized parameters, the voltammetric signal of the complex was linearly dependent of the addiction of fluoride on solution. The relative error calculated for the experimental reading was 4.93%.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior