O aquecimento global é causado pelo aumento de emissões de gases do efeito estufa, provocando diversas consequências como por exemplo as mudanças climáticas. Com isso, formas de combater este cenário vêm sendo estudadas e uma que se provou fundamental é a Captura de CO2, sendo a captura por adsorção o enfoque deste trabalho. Para a adsorção ser eficiente o material analisado precisa possuir alta área superficial, estabilidade química e térmica e regenerabilidade, sendo dois exemplos os hidróxidos duplos lamelares (HDL) e os óxidos metálicos mistos (OMM). Os HDL e seus OMM são materiais que apresentam estabilidade térmica, alta área superficial e capacidade de reutilização, fácil e barata produção, além de ter seletividade ao CO2 frente a outros gases da nossa atmosfera, sendo essas propriedades fundamentais para sua aplicação na captura de CO2. Este trabalho tem como objetivo estudar diversos parâmetros de síntese dos HDL e OMM e seus efeitos na captura de CO2 desses materiais. Foram realizadas sínteses de HDL-CO3 MgAl pelo método de coprecipitação, com temperatura de 76°C e a ambiente, nas razões molares Mg/Al de 2 e 3 com e sem controle de pH. A calcinação dos HDL foi realizada nas temperaturas de 400, 450 e 500°C, sendo todos os materiais obtidos analisados por difração de raios-X (DRX), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR, Fourier-transform Infrared), análise termogravimétrica (ATG). Os resultados obtidos demonstraram os efeitos causados pela variação dos parâmetros de síntese na estrutura dos materiais, sendo os HDL obtidos sob temperatura de 76°C, pH 10 e razão molar igual a 2 detentor dos melhores resultados de cristalinidade, apresentado pelo seu maior valor de tamanho de cristalito 160 Å. Também foi possível constatar o surgimento de modos vibracionais característicos da hidrotalcita e etapas de decomposição caraterística das hidrotalcitas em todos os HDL produzidos independente da condição utilizada. Após a calcinação dos HDL, observou-se colapso da estrutura lamelar da hidrotalcita em todas as temperaturas estudadas pelo desaparecimento das fases da hidrotalcita e o surgimento da periclase nos difratogramas, junto ao desaparecimento dos modos vibracionais referentes a matriz do HDL, devido a formação do OMM. As áreas superficiais destes materiais foram calculadas e apresentaram uma relação direta com a cristalinidade do material, sendo inversamente proporcional ao grau de organização do sólido. Com os materiais caracterizados, realizamos as análises de adsorção de CO2 no HDL-CO3 Mg2Al obtido a 76°C e sem controle de pH, assim como com seu óxido misto de Mg2Al após sua calcinação a 450°C. Neste ensaio, vemos uma capacidade de adsorção de CO2 muito superior para o óxido misto devido a sua maior área superficial quando comparado ao seu HDL predecessor. Assim, este trabalho apresentou a otimização de parâmetros de síntese importantes na síntese desses materiais e seu comportamento na captura de CO2, que demonstrou um ótimo desempenho para sua aplicação neste intuito.