Este trabalho descreve a caracterização radioquímica de um resíduo denominado NTC (Carbeto de nióbio e tântalo) oriundo do processo de separação e concentração da cassiterita. O objetivo foi pesquisar uma rota de solubilização total do resíduo, e a determinação de U e Th presentes. A princípio foi feita uma análise por fluorescência de raio-x com o objetivo de determinar a composição química do resíduo, e a partir desses resultados, selecionar o melhor processo de abertura do minério. A escolha do processo de abertura do resíduo recaiu sobre a fusão alcalina seguida de lixiviação por ácido sulfúrico, e a solução assim obtida foi utilizada para a determinação analítica quantitativa de U e Th totais presentes. Urânio e tório foram determinados por métodos espectrofotométricos usando diferentes agentes cromóforos. Metais presentes com diferentes concentrações foram adicionados a uma solução padronizada de U e Th para Estudos de interferências. A determinação foi feita por comparação via curva de calibração preparada sob as mesmas condições das amostras, o urânio foi lido em 530nm e tório em 665nm. As metodologias escolhidas foram corroboradas por comparações com padrões certificados pelo NIST. Os resultados obtidos por espectrofotometria foram comparados aos obtidos por fluorescência de raios X com reflexão total – TXRF, apresentando excelente correlação. Por fim a metodologia se mostrou eficiente para a determinação do U e Th apresentando um baixo custo e com grande rapidez.