As bacias hidrográficas formadas pelos rios Paraíba do Sul e Rio Guandu são as principais fontes de abastecimento de água da cidade do Rio de Janeiro; e vem recebendo grande volume de resíduos industriais e domésticos levando a altos níveis de contaminação das águas, pondo em risco mais de 10 milhões de pessoas que utilizam a água destes rios para consumo e uso doméstico. Podemos encontrar estudos que mostram a contaminação por pesticidas organoclorados nestas águas uma vez que este rio corta regiões de intensa atividade agrícola. Este trabalho teve como objetivo implementar uma metodologia para análise de compostos organoclorados em água, estabelecendo através de estudos sistemáticos de laboratório, que o método é adequado à finalidade, ou seja, suas características de desempenho são capazes de produzir resultados correspondentes às necessidades do problema analítico e que estes resultados, através de uma cadeia sucessiva de comparação com padrões nacionais e internacionais, possam ser reconhecidos como válidos. Para validação do método analítico, fez-se uma avaliação das fontes de incerteza envolvida no método. Também teve como objetivo fazer uma avaliação preliminar do grau de contaminação por estes compostos na água consumida na cidade do Rio de Janeiro de acordo com os limites de tolerância estabelecidos pela portaria 518 do Ministério da Saúde. Esta portaria define o padrão de potabilidade em água de distribuição para fins de consumo. Nesta avaliação adotou-se como foco de estudos uma região da cidade do Rio de Janeiro que fosse abastecida apenas pelo sistema guandu. Para esta avaliação coletou-se, de forma aleatória, 18 amostras de água chegando a um resultado que 2 destas apresentaram um nível de contaminação por beta e gama-HCH e outras 3 amostras apresentaram apenas gama-HCH.Rio de Janeiro city is supplied by the hydrografic bays formed by the rivers Paraíba do Sul e Guandu. This hydrografic bays receive an enormous amonunt of industrial and sanitary waste which cause a high surface water contamination and enlarge the risk of an adverse effect on human health associeted with water consumption. According to some studies a certain degree of contamination was found in those waters and this fact was explained by the high agricultural activity in the area. The objective of this work was to develop an analytical methodology for organoclorides compounds in water, stablishing through sistematic laboratory studies that the method is adequate, i.e., its paterns of execution are able produce results corresponding to the analytical problem and that these results, through a successive comparition with national and international standerds, may be accepted as valids. The evaluation of the sources of erros associated with the method was done for the validation of the analytical method. Other objective was a preliminary evaluation of the degree of Rio de Janeiro drinking water contamination according to the Portaria 518 of Ministry of Health. This law states the Drinking Water Standards. This evaluation took into acount only a quarter of Rio de Janeiro that was supplyed by Guandu water treatment System. Eighteen samples were collected randonly. Two of them were contaminated by beta and gama-HCH and other three by only gama-HCH.