O trabalho aqui apresentado tem como objetivo principal mostrar que na rotina do laboratório, no que concerne ao Controle de Qualidade de medicamentos, não é fato pouco comum a obtenção e resultados de qualidades discutíveis, mesmo seguindo com todo rigor a metodologia descrita em um compêndio tomado como referencial. Foram citados, por exemplo, alguns métodos de análise que utilizam Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), cujos os resultados, por vezes, causam espécie ao analista em termos de “System Suitability”(retenção, número de pratos teóricos, seletividade, resolução e simetria), inviabilizando os resultados finais, não obstante constem na monografia os dados referentes à conformidade e adequação do cromatograma. Com esta finalidade, foi dado enfoque à Metodologia Farmacopeica do Maleato de Enalapril, a do Ácido Acetilsalicílico e à Metodologia Farmacopeica da Rifampicina e Isoniazida. Foi apresentada alguma situação em que não se obtiveram resultados satisfatórios, mesmo utilizando os materiais e equipamentos validados e seguindo as técnicas analíticas oficiais acima. Depois de feita uma avaliação e comentários de possíveis causas, foram propostas alterações/modificações que, efetivamente, possam trazer vantagens metodológicas e que se reflitam, obviamente, em resultados mais apreciáveis. Foi desenvolvida uma metodologia por CLAE para dosar o ácido acetilsalicílico e o ácido salicílico na Aspirina que apresentou dados referentes ao “System Suitability” melhores do que a metodologia por CLAE da Farmacopéia Americana (USP 28) e vantagens metodológicas sobre a metodologia volumétrica da Farmacopéia Brasileira (FB 2002). Essa temática foi proposta para a discussão da importância do senso crítico que o profissional que trabalha na rotina do laboratório de Controle de Qualidade voltado para Vigilância Sanitária de medicamentos (sendo no INCQS ou nos LACENS), deve possuir ao analisar criticamente algumas metodologias “Farmacopeicas”, quanto ao “System Suitability” e ao Risco Sanitário para a populaçãoThis work has the purpose at showing that in the routine of medicines a quality control laboratory is common obtainment uncertain results, even following rigidity the Pharmacopoeia official methodology. Some ways of analysis by HPLC were mentioned but theirs System Suitability results weren’t good concerning about peak width, symmetry factor our tailing, resolution, plate cont and so on for enalapril maleato, acetylsalicylic acid and rifampin and isoniazid. More over some cement were done and also were proposed changes in order to amend the chromatograms. A new HPLC methodology for acetylsalicylic and salicylic acid quantification in tables were also developed. These new method has butter System Suitability than USP method and some advantages over Brazilian Pharmacopoeia. This there has been proposed in order to show the meaning of critical sense that the INCQS or LACEN worker must have toward methodologies concerning about System Suitability and Sanitary Hazard of people