O objetivo do presente trabalho foi desenvolver e validar um método de eletroforese capilar em zona livre para as análises de sulfametoxazol e trimetoprima em comprimidos. Utilizou-se um capilar de sílica fundida a 25°C. O tampão de corrida consistia em tampão de fosfato 15 mM e a tensão aplicada era de 25 kV. O método foi linear na faixa de 100 a 220 µg/mL para sulfametoxazol e 17 a 47 µg/mL para trimetoprima. A repetibilidade mostrou valores de HorRat inferiores a 2 enquanto que a faixa de recuperação foi de 96.3% - 97,9% para sulfametoxazol e 96,5% - 97,7% para trimetoprima. Além disso, a validação do método demonstrou resultados aceitáveis para precisão intermediária e robustez.