Dissertation
Fumonisinas livres e mascaradas em milho e produtos à base de milho no Brasil
Registro en:
MATOS, N. A. V. Fumonisinas livres e mascaradas em milho e produtos à base de milho no Brasil. 2018. 132 f. Dissertação (Mestrado Acadêmico em Vigilância Sanitária) - Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde, Fundação Oswaldo Cruz, Rio de Janeiro, 2018.
Autor
Matos, Nínive Alves Vieira de
Resumen
A ocorrência de fumonisinas livres e mascaradas foi avaliada na análise de 212 amostras milho pipoca, fubá, flocos de milho pré-cozidos, canjiquinha, farinha de milho, canjica branca e curau de milho. Foram desenvolvidos e validados dois métodos analíticos, sendo um utilizado na determinação direta das fumonisinas B1 (FB1) e B2 (FB2) e fumonisinas B1 e B2 hidrolisadas (HFB1 e HFB2) livres e o outro para determinação indireta de fumonisinas totais (livres + ligadas) em milho e produtos à base de milho por cromatografia líquida de ultra-eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial (CLUE-EM/EM). No tratamento das amostras para a determinação direta de fumonisinas livres foi utilizado um procedimento relativamente simples onde se utilizou extração com mistura de solventes e etapas rápidas de agitação e sonificação, seguida da diluição dos extratos. As fumonisinas totais foram quantificadas indiretamente pelas formas hidrolisadas obtidas após hidrólise alcalina das amostras, sendo que a eficiência da hidrólise alcalina foi otimizada. Recuperações satisfatórias (89,3–110,5%) com desvios padrão relativos inferiores a 14% foram obtidos para todas as micotoxinas alvo nos dois métodos estudados. Os métodos apresentaram sensibilidade adequada com limites de quantificação (LQ) inferiores a 10 µg/kg para todas as micotoxinas, atendendo aos limites máximos tolerados no Brasil para o somatório das fumonisinas B1 e B2 em milho pipoca e produtos à base de milho. O método para determinação de fumonisinas livres foi aplicado com sucesso na análise de 212 amostras de milho pipoca e produtos à base de milho, sendo que os níveis encontrados não excederam o limite máximo tolerado (LMT) de acordo com a RDC n° 07/2011. O método para determinação indireta de fumonisinas totais (livres + ligadas) foi aplicado na análise de 87 amostras; as fumonisinas totais foram encontradas em níveis de concentração de 1,1 a 2,7 vezes maiores que as concentrações de fumonisinas livres. Os resultados encontrados nesse estudo demonstram a importância do monitoramento de fumonisinas e fumonisinas mascaradas em milho e alimentos à base de milho. The occurrence of free and masked fumonisins were evaluated in 212 popcorn, corn
meal, pre-cooked corn flakes, canjiquinha (corn grits), corn meal, white canjica (while
maize kernels) and corn pudding samples. Two analytical methods were developed
and validated, one for the direct determination of fumonisins B1 (FB1) and B2 (FB2)
and free hydrolyzed fumonisins B1 and B2 (HFB1 and HFB2) and the other for the
indirect determination of total fumonisins (free + bound ) in the corn and corn-product
samples, both by Ultra-performance liquid chromatography-tandem mass
spectrometry (UPLC-MS/MS). A relatively simple sample treatment procedure was
applied for the direct determination of free fumonisins, consisting of solvent extraction
and rapid agitation and sonication, followed by extract dilution. Total fumonisins were
indirectly quantified by the hydrolyzed forms obtained after alkaline hydrolysis of the
samples, which was optimized. Satisfactory recoveries (89.3-110.5%) with relative
standard deviations of less than 14% were obtained for all target mycotoxins in both
evaluated methods. The methods showed adequate sensitivity with limits of
quantification (LQ) of less than 10 μg/kg for all mycotoxins, considering the maximum
limits tolerated in Brazil for the sum of fumonisins B1 and B2 in popcorn and corn
products. The free fumonisin determination method was successfully applied in the
analysis of 212 popcorn and maize product samples and detected levels did not
exceed the maximum tolerated limit (MTL) according to Brazilian RDC No. 07/2011.
The method for indirect total fumonisin (free + bound) determination was applied to
87 samples, and total fumonisins were detected at concentration levels 1.1 to 2.7-fold
higher than free fumonisin concentrations. The results reported herein demonstrate
the importance of monitoring fumonisins and masked fumonisins in corn and cornbased foods.
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