Catalizadores de níquel soportados sobre sílice sintetizados por impregnación (ácido, pH=5,6) y por el método del amonio (básico, pH=13,0) fueron caracterizados por Difracción de Rayos X (DRX) y Reducción a Temperatura Programada (RTP) para establecer la influencia que tienen el pH y la temperatura sobre la composición química y estructural de los sólidos sintetizados. Se estudió la descomposición térmica de los catalizadores y de sus precursores, solos y tratados con solución amoniacal simultáneamente por los diferentes métodos de análisis térmico; Termogravimetría (TGA), Calorimetría de Barrido Diferencial (DSC) y Análisis Térmico Diferencial (DTA), llevados a cabo en atmósfera de aire (100ml/min) a diferentes velocidades de calentamiento (5 , 10, 15 y 20° C). Los resultados sugieren que en ambiente ácido se favorece la formación de fases metálicas (NiO) superficiales de baja temperatura, mientras que en ambiente básico el níquel interactúa fuertemente con la sílice para formar filosilicatos de níquel reducibles a altas temperaturas (780°C). En ambos casos, una parte del níquel forma una fase de temperatura intermedia (430°C) posiblemente constituida por silicatos metálicos. Los resultados obtenidos por TGAy DRX sugieren que durante la descomposición de los catalizadores se forman óxidos estables de níquel. Se proponen las reacciones químicas generales para la descomposición de los sólidos. Se determinaron los valores de entalpía por DSC y la energía de activación mediante el método de Kissinger; además de otros parámetros cinéticos que rigen cada proceso de descomposición. Los patrones de descomposición de estos sólidos fueron comparados para verificar que durante la preparación del catalizador por el método del amonio modificado se forman acuoamino-complejos de níquel que se unen fuertemente a la sílice para formar los catalizadores del tipo filosilicatos de níquel.