Trabajo de grado - Pregrado
Validación del método analítico para la determinación de nitritos en agua natural y potable, por espectrofotometría visible en el laboratorio de investigación y calidad ambiental del Centro de Comercio, Industria y Turismo del SENA, Regional Córdoba
Autor
Pretelt Vega, Francisco
Socarrás Galindo, Sebastián
Institución
Resumen
En el siguiente trabajo se tuvo como objetivo principal la validación de una metodología analítica para la determinación de nitrito en muestras de agua potable y natural, mediante espectrometría visibles en el Laboratorio de Investigación y Calidad Ambiental – LICAM del Centro de Comercio, Industria y Turismo del SENA Regional Córdoba.
Fue necesario realizar la validación de este procedimiento analítico para demostrar que es apto para su propósito; y así el Laboratorio de Investigación y Calidad Ambiental – LICAM del Centro de Comercio, Industria y Turismo del SENA Regional Córdoba pueda acreditar esta metodología, para que en futuros trabajos estos tengan validez al momento de ser publicados y así generarle al laboratorio reconocimiento a nivel científico, y ser un prestador de servicio a nivel departamental con un alto nivel de credibilidad.
Para la determinación de dichos analitos, fueron evaluados los parámetros de linealidad, límite de detección, límite de cuantificación, exactitud, precisión e incertidumbre. El intervalo lineal obtenido para la determinación de nitrito fue de 0.027-2 mg NO2-/L, el límite de cuantificación del método fue de 0.027 mg NO2-/L, los resultados obtenidos mostraron que la exactitud de la metodología evaluada es satisfactoria, teniendo en cuenta que los porcentajes de error para ambos métodos no superaron el 10 %; asimismo, se obtuvieron porcentajes de recuperación entre 104 y 111% para las muestras de agua potable y natural respectivamente en la determinación de nitritos resultados que se encuentran dentro de los parámetros establecidos por la AOAC, para el nivel de concentración estudiado. La precisión, evaluada como repetibilidad y precisión intermedia, fue buena, los porcentajes de coeficiente de variación calculados fueron inferiores al 5 % para ambas metodologías. Los valores determinados para los parámetros de desempeño exactitud y precisión se encuentran dentro de los rangos establecidos en el Procedimiento de Control de Calidad Analítica LICAM-PTA-001 del laboratorio. 1. PREGUNTA DE INVESTIGACION ................................................................................... 12 1.1 HIPOTESIS............................................................................................................................. 12 2. OBJETIVOS ............................................................................................................................. 13 2.1 Objetivo general ...................................................................................................................... 13 3. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ................................................................................. 14 3.1 Antecedentes ........................................................................................................................... 14 4. JUSTIFICACIÓN ..................................................................................................................... 15 5. MARCO TERICO .................................................................................................................... 17 5.1 Contaminación del agua .......................................................................................................... 17
5.2 Ciclo del nitrógeno .................................................................................................................. 17 5.2.1 Nitritos ................................................................................................................................. 18 5.3 Técnicas para la determinación de nitritos .............................................................................. 20 5.4 Espectrofotometría de UV-VIS ............................................................................................... 21 5.4.1 Ley de Lambert-Beer ........................................................................................................... 22 5.5 Normatividad .......................................................................................................................... 22 5.6 Principio del método ............................................................................................................... 23 5.6.1 Principio del método para la determinación de nitritos: ...................................................... 23 5.7 Validación de un método analítico ......................................................................................... 23 5.8 Parámetros de validación ........................................................................................................ 24 5.8.1 Intervalo de trabajo y linealidad .......................................................................................... 24 5.8.2 Linealidad ............................................................................................................................ 25 5.8.3 Límite de detección (LD) ..................................................................................................... 25 5.8.4 Exactitud .............................................................................................................................. 26 5.8.5 Precisión ............................................................................................................................... 27 5.9 Incertidumbre. ......................................................................................................................... 28 6. Metodología .............................................................................................................................. 29 6.1 Materiales ................................................................................................................................ 29 6.2 Equipos ................................................................................................................................... 30 6.3 Reactivos ................................................................................................................................. 30 6.4 Estandarización del método .................................................................................................... 30 6.5 Preparación de reactivos ......................................................................................................... 30 6.6 Determinación del nitrito ........................................................................................................ 31 6.8 PARAMETROS DE DESEMPEÑO ...................................................................................... 31 6.8.1 Intervalo de trabajo y linealidad .......................................................................................... 31 6.8.2 Intervalo lineal ..................................................................................................................... 32 6.8.3 Límite de detección .............................................................................................................. 32 6.8.4 Límite de cuantificación ...................................................................................................... 33 6.8.5 Exactitud .............................................................................................................................. 33 6.8.6 Porcentaje de recuperación .................................................................................................. 33 6.8.7 Precisión ............................................................................................................................... 33 6.8.8 Incertidumbre ....................................................................................................................... 34 7. RESULTADOS Y DISCUSIÓN .............................................................................................. 36 7.1 Rechazo de datos anómalos .................................................................................................... 36 7.2 Validación de nitritos .............................................................................................................. 37 7.2.1 Linealidad e intervalo lineal ................................................................................................. 37 7.2.2 LIMITE DE CUANTIFICACION DEL METODO (LCM) ............................................... 40 7.2.3 Limite detección del método (LDM) ................................................................................... 41 7.2.4 Limite detección instrumental (LDI) ................................................................................... 42 7.2.5 Precisión ............................................................................................................................... 43 8. Conclusiones. ............................................................................................................................ 47 9. Recomendaciones ..................................................................................................................... 48 10. Bibliografía ............................................................................................................................. 49 11. Anexo ..................................................................................................................................... 52 11.1 Anexo A. intervalo lineal, NO2- ............................................................................................ 52 11.2 Anexo B. Limite cuantificación de NO2- .............................................................................. 53 11.3 Anexo C. Precisión NO2- ...................................................................................................... 53 11.4 Anexo D. Exactitud ............................................................................................................... 55 Pregrado Químico(a)