Triclosan and triclocarban are used in personal care products like soaps, deodorants, toothpastes as antimicrobial agents in order to preserve them. The objective of this work was to develop two analytical methods through two different techniques using experimental designs. HPLC was used for the determination of triclosan and triclocarban simultaneously and UV-Visible spectrophotometry for the determination of triclosan, both applied to personal care products. For the chromatographic method from a Doehlert design, the conditions were optimized obtaining the optimal condition with a 250 mm C18 column, flow of 0.8 mL min-1 and temperature of 40.0°C, the mobile phase was methanol: water in the ratio 80:20 (v/v). For the spectrophotometric method, the screening of variables with significant effects was investigated by a complete 23 factorial design followed by a central composite design in order to find the optimal condition for the formation reaction of the colored compound generated with triclosan, detectable in the spectrophotometer of UVVisible absorption. Sulfanilamide concentration of 0.088% and hydrochloric acid of 0.038 mol L-1 were found to be the optimal condition for the best absorbance value. Both methods were validated following the parameters established by Anvisa, all being within the recommended standards. The linear range was 1.0-10 µg mL-1 for TCS and TCC in HPLC and 0.050-10 for TCS in UV-Visible spectrophotometry with correlation coefficients greater than 0.99 and detection limits of 0.011 µg mL-1 for TCS and 0.29 µg mL-1 for TCC by HPLC and 0.018 µg mL-1 for TCS by UV-Visible. The methods were used in the determination of analytes in personal hygiene products, obtaining recoveries within the required limits with deviations below 5%, being able to be applied to the analyzed samples with accuracy and adequate precision. All samples containing TCS had concentrations around the value of 0.3% according to the legislation and the sample containing TCC presented a value above that recommended by the competent body.Triclosan e triclocarban são utilizados em produtos de cuidados pessoais como sabonetes, desodorantes, pastas de dente enquanto agentes antimicrobianos a fim de conservá-los. O objetivo deste trabalho foi desenvolver dois métodos analíticos através de duas técnicas diferentes utilizando planejamentos experimentais. A CLAE foi empregada para a determinação de triclosan e triclocarban simultaneamente e a espectrofotometria UV-Visível para a determinação de triclosan, ambas aplicadas a produtos de cuidados pessoais. Para o método cromatográfico a partir de um planejamento Doehlert as condições foram otimizadas obtendo a condição ótima com a coluna C18 de 250 mm, fluxo de 0,8 mL min-1 e temperatura de 40,0°C, a fase móvel foi metanol:água na proporção 80:20 (v/v). Para o método espectrofotométrico, a triagem das variáveis com efeitos significativos foi investigada por um planejamento fatorial completo 23 seguido de um planejamento composto central a fim de encontrar a condição ótima para a reação de formação do composto colorido gerado com o triclosan, detectável no espectrofotômetro de absorção no UV-Visível. Encontrou-se a concentração de sulfanilamida de 0,088% e o ácido clorídrico de 0,038 mol L-1 como condição ótima para o melhor valor de absorbância. Ambos os métodos foram validados seguindo os parâmetros estabelecidos pela Anvisa estando todos dentro dos padrões recomendados. A faixa linear foi de 1,00- 10,0 µg mL-1 para o TCS e TCC na CLAE e de 0,050-10,0 para o TCS na espectrofotometria de UV-Visível com os coeficientes de correlação superiores a 0,99 e limites de detecção de 0,011 µg mL-1 para o TCS e 0,29 µg mL-1 para o TCC por CLAE e de 0,018 µg mL-1 para o TCS por UV-Visível. Os métodos foram empregados na determinação dos analitos em produtos de higiene pessoal obtendo recuperações dentro dos limites exigidos com desvios abaixo de 5% podendo ser aplicados às amostras analisadas com exatidão e precisão adequada. Todas as amostras contendo TCS estavam com concentrações em torno do valor de 0,3% conforme a legislação e a amostra contendo TCC apresentou valor acima do recomendado pelo órgão competente.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior