Atrazine is a broad spectrum non-selective systemic herbicide used against a wide variety of agricultural pests and weeds. ATZ is extremely toxic to living things and to the environment due to its persistence and mobility. In addition, in water treatment plants, the control, removal and disposal of this agrochemical is deficient (~ 25%) in conventional treatment processes. For this reason, this study focused on photo-Fenton LED degradation of atrazine in aqueous solution. The analytical route was evaluated to determine and quantify ATZ by HPLC, investigating the effects of hydrogen peroxide, ferric ion concentrations and radiation levels on atrazine degradation processes. The experimental work was carried out in a well-stirred laboratory reactor irradiated with LED lamp and the analytical route was developed to determine the ATZ and the validation of the method implied the determination of the precision in 93-103% with LD and LQ in 0, 39 and 1.3 mg L-1, respectively. The factorial design of the experiments of 23 was used to optimize the degradation system via photo-Fenton LED system with maximum average error for all estimates less than 10%. The results of atrazine degradation (30mg L-1) and 30mg L-1 (30mg L-1) in the aqueous solution of 30mg L-1 allowed to degrade approximately 98% of atrazine in only 240 minutes of reaction and the observed mineralization was 60% of organic carbon (TOC). Several byproducts have been identified by UPLC / MS (such as HA, DEA, DIA, HDEA, HDIA and HDEDIA) and the mechanism of degradation following dechlorination and hydroxylation that they produce is HDEDIA or ammelide. The results obtained in the photo-Fenton system with LED lamp as a source of radiation is very efficient for the removal of atrazine in aqueous solutions and offers several advantages over the traditional system, because it has low energy consumption and is more ecologically correct.A atrazina (ATZ) é um herbicida sistêmico não seletivo de amplo espectro usado contra uma ampla variedade de pragas e ervas daninhas agrícolas. ATZ é extremamente tóxico para os seres vivos e para o meio ambiente devido à sua persistência e mobilidade. Além disso, nas estações de tratamento de água, o controle, remoção e eliminação deste agroquímico é deficiente (~ 25%) nos processos de tratamento convencionais. Por este motivo, este estudo focou na degradação por LED foto-Fenton da atrazina em solução aquosa. A rota analítica foi avaliada para determinar e quantificar a ATZ por HPLC, investigando-se os efeitos do peróxido de hidrogênio, concentrações de íons férricos e níveis de radiação nos processos de degradação da atrazina. O trabalho experimental foi realizado em um reator de laboratório bem agitado, irradiado com lâmpada LED e a rota analítica foi desenvolvida para determinar a ATZ e a validação do método implicou a determinação da precisão em 93-103%, com LD e LQ em 0, 39 e 1,3 mg L-1, respectivamente. O planejamento fatorial dos experimentos de 23 foi utilizado para otimizar o sistema de degradação via sistema foto-Fenton LED com erro máximo médio para todas as estimativas inferiores a 10%. Os resultados da degradação da atrazina aplicando o melhor desempenho no planejamento ([H2O2] (300mg L-1), [Fe2+] (30mg L-1) e sem refletor) em solução aquosa de 30 mg L-1 permitiram degradar aproximadamente 98% da atrazina em apenas 240 minutos de reação e a mineralização observada foi de 60% de carbono orgânico (COD). Vários subprodutos foram identificados pela UPLC/MS (como HA, DEA, DIA, HDEA, HDIA e HDEDIA) indicando que o mecanismo de degradação segue a descloração e hidroxilação que produzem é a HDEDIA ou ammelide. Os resultados obtidos mostram que o sistema foto-Fenton com lâmpada LED como fonte de radiação é um processo bastante eficiente e promissor para a remoção de atrazina em soluções aquosas e oferece diversas vantagens em relação ao sistema tradicional, pois possui baixo consumo de energia e é mais ecologicamente correto.