Rosales, Gustavo D. Universida Nacional de Cuyo. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Laboratorio de Metalurgia Extractiva y Síntesis de Materiales (MESiMat). Argentina.Rosales, Gustavo D. Universidad nacional de Cuyo. Facultad de Ciencias exactas y Naturales. Laboratorio de Química Analítica para Investigación y Desarrollo (QUIANID). Argentina.Resentera, A. C. Universida Nacional de Cuyo. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Laboratorio de Metalurgia Extractiva y Síntesis de Materiales (MESiMat). Argentina.Wuilloud, R. G. Universidad nacional de Cuyo. Facultad de Ciencias exactas y Naturales. Laboratorio de Química Analítica para Investigación y Desarrollo (QUIANID). Argentina.Rodriguez, Mario H. Universida Nacional de Cuyo. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Laboratorio de Metalurgia Extractiva y Síntesis de Materiales (MESiMat). Argentina.Esquivel, M. R. CONICET Centro Atómico Bariloche (CNEA). Argentina.Esquivel, M. R. Universidad Nacional de Cuyo. Argentina.El presente trabajo plantea el estudio del efecto de la molienda de alta energía de la mezcla α-espodumeno/NaF. Las variables operativas estudiadas fueron, relación de carga: masa de bolas/ masa de muestra (R) y tiempo de procesamiento por molienda. Los reactivos y productos fueron caracterizados mediante difractometría de rayos X, microscopía electrónica de barrido y espectroscopía dispersiva en energías. Los resultados obtenidos muestran que al aumentar la relación R y el tiempo de molienda se produce un cambio en los parámetros microestructurales, deformación de parámetros de celda y tamaño de cristalita, de la mezcla reactiva; los cuales fueron cuantificados en la mezcla reactiva y en los productos de molienda.