Resentera, A. C. Universidad Nacional de Cuyo. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Laboratorio de Metalurgia Extractiva y Síntesis de Materiales (MESiMat). Argentina.Rosales, Gustavo D. Universidad Nacional de Cuyo. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Laboratorio de Metalurgia Extractiva y Síntesis de Materiales (MESiMat). Argentina.Rosales, Gustavo D. Universidad Nacional de Cuyo. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Laboratorio de Química Analítica para Investigación y Desarrollo (QUIANID). Argentina.Wuilloud, R. G. Universidad Nacional de Cuyo. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Laboratorio de Química Analítica para Investigación y Desarrollo (QUIANID). Argentina.Gonzalez, J. Universidad Nacional de San Luis. Instituto de Investigaciones en Tecnología Química (INTEQUI). Argentina.Esquivel, M. R. Centro Atómico Bariloche (CNEA). Argentina.Rodriguez, Mario H. Universidad Nacional de Cuyo. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Laboratorio de Metalurgia Extractiva y Síntesis de Materiales (MESiMat). Argentina.El aumento continuo en la producción y demanda de litio a nivel mundial reflejan su gran importancia económica. Este metal, debido a sus amplias aplicaciones en tecnologías de última generación, se ha ubicado entre los elementos estratégicos para el almacenamiento y distribución de energía. Por ello, resulta necesario desarrollar nuevos procesos que permitan su extracción desde diversas fuentes y minimicen el impacto ambiental. Este trabajo presenta el desarrollo de un nuevo proceso para la producción de LiF, a partir de β-espodumeno mediante intercambio iónico por calcinación con NaF. Las variables operativas estudiadas fueron: temperatura de calcinación, tiempo de reacción y relación molar β-espodumeno:NaF. Los reactivos y productos fueron caracterizados por fluorescencia de rayos X (FRX), difracción de rayos X (DRX), microscopía electrónica de barrido (MEB) y espectrofotometría de absorción atómica (EAA). El comportamiento térmico de la mezcla (β-espodumeno/NaF) se estudió mediante termogravimetría y análisis térmico diferencial simultáneo (TG-DTA). Los resultados obtenidos muestran que las condiciones óptimas de conversión, del 90%, fueron: 700ºC, 60 min de calcinación y relación molar β-espodumeno:NaF de 1:2, respectivamente. Además, en este proceso se obtienen los subproductos NaAlSiO4 y NaAlSi3O8 con aplicación industrial.