RESUMEN: La Libetenita es un mineral de fórmula Cu2 (PO4)(OH), obtenido por el método de síntesis hidrotérmica bajo condiciones más suaves de temperatura y presión que las reportadas en la literatura. El material se caracterizó mediante difracción de rayos X de polvos, análisis termogravimétrico y análisis elemental. Los parámetros de celda cristalina: a = 8,071(2), b = 8,403(4), c = 5,898(3)Å, grupo espacial Pnnm (Ortorrómbico), V = 399 Å3 y Z = 4 se determinaron a través de estudios cristalográficos. Los análisis termogravimétrico y de difracción de rayos X, mostraron que el sólido es estable hasta los 580 °C, temperatura en la cual hay cambios significativos en la estructura descomponiéndose en Cu4O(PO4)2 y agua.ABSTRACT: The mineral Libethenite Cu2(PO4)(OH) was prepared through hydrothermal reaction under milder conditions than those previously reported. The product was characterized by X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA) and atomic absorption (AA). The crystal data were determined by X-ray crystallographic studies, which can be summarized as follows: space group Pnnm, a = 8,071(2), b = 8,403(4), c = 5,898(3) Å, V = 399 Å3 and Z= 4. Thermal analysis and X-ray diffraction studies showed that the solid is stable up to 580 oC. At higher temperatures the Libetinita decomposes in Cu4O(PO4)2 and water.