RESUMEN: Muestras de V2O5/SiO2-γAl2O3 desactivado durante la producción de ácido sulfúrico se trataron con ácido con el fin de recuperar el vanadio. Los materiales se caracterizaron mediante técnicas de temperatura programada: TPR-H2, TPO-O2, TPD-NH3, y TGA-DTA con el fin de determinar el efecto de las especies responsables de la desactivación en la recuperación del metal. Análisis por DRX y UV-Vis se utilizaron para confirmar algunas señales obtenidas en los perfiles de temperatura programada. Los resultados sugieren que la presencia de sulfovanadatos y óxidos de vanadio en las muestras tratadas hacen difícil recuperar más del 86% del vanadio presente en las muestras de catalizador.ABSTRACT: Spent samples of V2O5/SiO2-γAl2O3 catalyst used for H2SO4 production were acid treated to recover vanadium. Fresh, spent, and acid treated samples were characterized by temperature-programmed techniques: TPR-H2, TPO-O2, TPD-NH3 and, TGA-DTA in order to determine the effect of deactivating species on vanadium recovery. DRX and UV-Vis techniques were used to confirm several signals from the temperature-programmed profiles. The results suggest that vanadium sulfovanadates and oxides in treated samples strongly interact with the support making it difficult to get more than 86% vanadium recovery.