Phosphate rock, raw material used to produce fertilizers, due to its composition can be a source of metals, radionuclides and other traces. The application of phosphate fertilizers can redistribute and increase the concentrations of both metals and radionuclides in soiland water profiles, influencing their availability and subsequent transfer to the food chain. Knowing the proportion of this transfer is essential due to the implications it can have on human and animal health. This work studies the sample treatment, radiochemicalseparation and deposition/electrodeposition conditions for the quantification of polonium-210, uranium-238 and uranium-234 by alpha spectrometry for a Uruguayan agricultural system. Both processes require optimization for each type of matrix, to avoid the self-absorption effect as well as possible interference from other radionuclides present in the sample. The method was verified by quantifying polonium-210, uranium-238 and uranium-234 in International Atomic Energy Agency (IAEA) reference materials: IAEA-447 soil, IAEA-434 phosphogypsum, IAEA-330 spinach. These radionuclides were quantified in environmental matrices and the results were compared with those obtained by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS), showing comparable results and indicating that the developed radiochemical separation is suitable for the determination of uranium and polonium radionuclides by alpha spectrometry in the studied matrices. La roca fosfórica, materia prima utilizada para producir fertilizantes, puede ser fuente de metales, radionucleidos y otras trazas debido a su composición. La aplicación de fertilizantes fosfatados puede redistribuir y elevar las concentraciones tanto de metales como de radionucleidos en los perfiles del suelo y en aguas, influyendo en su disponibilidad y posterior transferencia a la cadena alimentaria. Conocer la proporción de dicha transferencia es fundamental por las implicaciones que puede tener sobre la salud humana y animal. Este trabajo estudia las condiciones de tratamiento de muestra, separación radioquímica y deposición o electrodeposición para la cuantificación de polonio-210, uranio-238 y uranio-234 por espectrometría alfa para un sistema agrícola uruguayo. Ambos procesos requieren optimización para cada tipo de matriz a fin de evitar el efecto de autoabsorción, así como posibles interferencias de otros radionucleidos presentes en la muestra. El método fue verificado mediante la cuantificación de polonio-210, uranio-238 y uranio-234 en materiales de referencia del Organismo Internacional de Energía Atómica (IAEA): suelo IAEA-447, fosfoyeso IAEA-434, espinaca IAEA-330. Los radionucleidos fueron cuantificados en matrices ambientales y los resultados se compararon con los obtenidos por Espectrometría de Masas con Plasma Acoplado Inductivamente (ICP-MS), mostrando resultados comparables e indicando que la separación radioquímica desarrollada es adecuada para la determinación de los radionucleidos de uranio y polonio por espectrometría alfa en las matrices estudiadas. A rocha fosfática, matéria-prima utilizada na produção de fertilizantes, pode ser fonte de metais, radionuclídeos e outros vestigios devido a sua composição. A aplicação defertilizantes fosfatados pode redistribuir e aumentar as concentrações de metais e radionuclídeos nos perfis do solo e da água, influenciando sua disponibilidade e posterior transferência para a cadeia alimentar. Conhecer a proporção dessa transferência é essencial devido às implicações que pode ter na saúde humana e animal. Este trabalho estuda o tratamento de amostras, separação radioquímica e condições de deposição/eletrodeposição para a quantificação de polônio-210, urânio-238 e urânio-234 por espectrometria alfa para um sistema agrícola uruguaio. Ambos os processos requerem otimização para cada tipo de matriz, para evitar o efeito de autoabsorção, bem como possíveis interferências de outros radionuclídeos presentes na amostra. O método foi verificado pela quantificação de polônio-210, urânio-238 e urânio-234 em materiais de referência da Agência Internacional de Energia Atômica (IAEA): IAEA-447 solo, IAEA-434 fosfogesso, IAEA-330 espinafre. Esses radionuclídeos foram quantificados em matrizes ambientais e os resultados foram comparados com os obtidos por Espectrometria de Massa por Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-MS), mostrando resultados comparáveis e indicando que a separação radioquímica desenvolvida é adequada para a determinação dos radionuclídeos de urânio e polônio por espectrometria alfa nas matrizes estudadas.