Tesis Doctorado
Desarrollo de una estrategía de extracción en fase sólida de pesticidas desde matrices acuosas utilizando un sistema de disco rotatorió
Autor
Giordano-Villatoro, Ady Iveth
Institución
Resumen
En la actualidad existe un gran número de pesticidas de uso comercial, tanto en Chile
como en el resto del mundo, y aunque son de gran utilidad sobre todo en el área
agrícola, tienen la desventaja de ser tóxicos y en algunos casos bioacumulables y
persistentes en el medio ambiente. Es por esta razón que se ha dado importancia al
desarrollo de métodos analíticos para la determinación de pesticidas en diferentes
matrices.
Los métodos implementadas para matrices líquidas tienden a minimizar el uso de
solventes y a la vez aumentar la eficiencia del método. Se ha desarrollado una serie de
estrategias basadas en extracción en fase sólida, entre ellas destaca la
microextracción en fase sólida (SPME, solid phase microextraction). En esta línea, la
de más reciente implementación es la extracción por sorción en barra de agitación (stir
bar sorptive extraction, SBSE) la cual posee el mismo fundamento que la SPME, pero
con la variante que se utiliza una mayor cantidad de polidimetilsiloxano (PDMS) como
fase estacionaria, por lo que las recuperaciones de analitos se incrementan hasta
incluso llegar al 100%. Sin embargo, esta última metodología presenta algunos
inconvenientes relacionados a la eficiencia de la extracción.
En este proyecto se buscó superar las desventajas del uso de barras de agitación para
la extracción de pesticidas en muestras líquidas al desarrollar un sistema de disco
rotatorio con fase sólida inmovilizada; el cual presenta las ventajas de poder agitar a
velocidades mayores que la barra de agitación y de esta forma obtener extracciones
cuantitativas en menor tiempo; se inmoviliza una mayor cantidad de PDMS por unidad
de área, aumentándose la razón de fases lo cual tiene como consecuencia una mejora
en la recuperación, además de tener un menor costo para su preparación. Se llevaron a cabo diferentes estudios sobre las variables involucradas en la
sorción/desorción de los pesticidas en estudio, obteniéndose como parámetros óptimos
de trabajo: 3 horas de extracción, 25,0 ml de muestra, velocidad de agitación de 1250
rpm , volumen de metano! para la deserción 5,0 ml con posterior evaporación bajo flujo
de N2 , tiempo de deserción de 30 minutos y velocidad de agitación durante la deserción
de 1250 rpm . Además se estudió la incorporación de una sal inerte para mejorar la
recuperación de aquellos pesticidas de alta polaridad , sin embargo, si bien se nota un
aumento en ésta, el aumento de la fuerza iónica del medio conlleva a una recuperación
no cuantitativa. Bajo estas condiciones se verifica que la recuperación de los analitos
con el disco rotatorio fue para los pesticidas de mediana polaridad (malation, diazinon y
lindano) entre 70-90 %, mientras que para los pesticidas apelares (clorpirifos, cihalotrin,
cipermetrin y fenvalerato) fue entre 90-107 %, con coeficientes de variación entre 1 O y
20%.
Respecto de los límites de detección y cuantificación para la serie de pesticidas
estudiados, se encontraron respectivamente concentraciones de pesticida menores a
0,9 y 2,9 j.Jgl-1 de muestra.
Se implementó el método de extracción por sorción en barra de agitación, como
método comparativo, en donde se puede observar que bajo las mismas condiciones de
trabajo, la extracción con disco rotatorio presenta mejores recuperaciones, en parte
debido a la mayor incorporación de PDMS, como al área de éste expuesta durante la
extracción. Estos resultados indicarían una mejora en la eficiencia de extracción del
sistema de disco rotatorio por sobre la extracción por sorción en barra de agitación, y
un paso hacia el trabajo en continuo y posible automatización de la extracción sobre
PDMS. PFCHA-Becas Doctor en Química 129p. PFCHA-Becas TERMINADA