dc.contributor | Toral-Ponce, María Inés | |
dc.contributor | Universidad de Chile | |
dc.creator | Morales-Avila, Libby Andrea | |
dc.date | 2017-03-27T14:35:52Z | |
dc.date | 2022-08-19T21:07:05Z | |
dc.date | 2017-03-27T14:35:52Z | |
dc.date | 2022-08-19T21:07:05Z | |
dc.date | 2007 | |
dc.date.accessioned | 2023-08-22T00:48:51Z | |
dc.date.available | 2023-08-22T00:48:51Z | |
dc.identifier | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/cl/ | |
dc.identifier | https://hdl.handle.net/10533/179319 | |
dc.identifier.uri | https://repositorioslatinoamericanos.uchile.cl/handle/2250/8302598 | |
dc.description | La actividad antropogénica desarrollada en los últimos tiempos ha provocado
un aumento del contenido de metales en ríos, lagos y otros cuerpos de agua. Este
hecho ha llevado al desarrollo de metodologías de gran versatilidad y sensibilidad para
la determinación de metales traza tales como oro, cobre y plata. Sin embargo, estas
metodologías son de alto costo, fundamentalmente por la necesidad de adquisición y
mantención de la instrumentación requerida, lo que no siempre puede ser solventado
por laboratorios de investigación o rutina.
Una alternativa más simple para la determinación de metales traza y que
además permite la determinación simultánea de metales, la constituye la
espectroscopia de absorción molecular en modalidad derivada. Esta técnica fue la
utilizada para el desarrollo de este estudio. En este contexto, este trabajo tuvo por
objetivo estudiar vías de preconcentración, para posteriormente desarrollar un método
que sea aplicable para la determinación a niveles de traza en muestras ambientales
[aguas, residuos metalúrgicos, etc.], siendo igualmente útil para muestras geológicas.
En esta tesis se estudió la factibilidad de realizar metodologías para la
determinación simultánea de los pares metálicos Cu(ll)-Au(lll), Cu(ll)-Ag(I) y la
determinación de Cu(ll) en presencia de Au(lll) y Ag(l) basada en la formación de
complejos con los ligantes cromóforos 1-fenil-1 ,2-propanodión-2-
oximatiosemicarbazona [PPDOT] y 5-(4-sulfofenilazo)-8-aminoquinolina [SPA],
respectivamente.
Los complejos de Au(llI), Cu(ll) y Ag(l) con el ligante PPDOT formados en
presencia de 10 ml de tampón CICH 2COOH 0,1 M/CICH 2COONa 0,12 M [pH 3] fueron
retenidos en el intercambiador catiónico SP Sephadex C25, presentando conductas
espectrales adecuadas para el desarrollo de métodos analíticos cuantitativos. Las
variables de preconcentración óptimas fueron 200 ml de volumen final de la solución
con un tiempo de agitación mecánica de 20 minutos y 50 mg de SP Sephadex C25. La
técnica de espectrofotometría derivada posibilitó la determinación simultánea de Cu(ll)
y Au(lll) mediante el método de "zero crossing" a las longitudes de onda de 307 nm y
326 nm, y de Cu(ll) y Ag(l) a 321 nm y 427 nm. Los límites de detección de los
métodos desarrollados fueron del orden de 1x10 8 M.
El desarrollo de la última metodología, determinación de Cu(ll) en presencia de
Au(lll) y Ag(l) y tamponado con 1-1 3 1303 1 M/NaH2 1303 0,63 M [pH 9] involucró la
preconcentración de Cu(ll) a través de su reacción con el ligante SPA, el cual estaba
previamente retenido mediante su grupo sulfonato en un intercambiador aniónico
DEAE Sephadex A25. La retención cuantitativa de Cu(ll) fue lograda con 60 mg de
SPA--DEAE Sephadex A25 en un volumen final de 200 ml y 20 minutos de agitación.
La determinación fue realizada a 605 nm mediante la técnica de espectrofotometría
derivada utilizando método gráfico.
Los resultados mostraron que los límites de cuantificación fueron
incrementados de 12 a 800 veces con respecto a los determinados en solución acuosa
sin previa preconcentración.
Los métodos desarrollados fueron validados con una muestra certificada High
Purity Quality Control Standadrs QCS-19 enriquecida con Au(lll) y Ag(l). Se realizó
posteriormente la aplicación en matrices reales enriquecidas con Au(lll) y Ag(l), debido a la ausencia de estos iones metálicos en la muestra. Los porcentajes de recuperación
fueron cercanos al 100% en matrices reales. | |
dc.description | PFCHA-Becas | |
dc.description | Doctor en Química | |
dc.description | 230p. | |
dc.description | PFCHA-Becas | |
dc.description | TERMINADA | |
dc.format | application/pdf | |
dc.language | spa | |
dc.relation | instname: Conicyt | |
dc.relation | reponame: Repositorio Digital RI2.0 | |
dc.relation | instname: Conicyt | |
dc.relation | reponame: Repositorio Digital RI2.0 | |
dc.relation | handle/10533/108040 | |
dc.relation | info:eu-repo/grantAgreement/PFCHA-Becas/RI20 | |
dc.relation | info:eu-repo/semantics/dataset/hdl.handle.net/10533/93488 | |
dc.rights | Atribución-NoComercial-SinDerivadas 3.0 Chile | |
dc.rights | info:eu-repo/semantics/openAccess | |
dc.title | Determinación de au(iii), cu(ii) y ag(i) por espectroscopía de absorción molecular en modalidad derivada mediante formación y extracción en fase sólida de los complejos formados con 1-fenil-1,2-propanodión-2-oxima tiósemicarbazona y 5-(4-sulfofenilazo)-8-aminoquinolina | |
dc.type | Tesis Doctorado | |
dc.type | info:eu-repo/semantics/doctoralThesis | |
dc.type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion | |
dc.type | Tesis | |
dc.coverage | Santiago | |