Uma nova série de amostras de material híbrido à base de sílica, contendo o grupo catiônico amoniopropil ligado na forma pendente, foi obtida usando-se o método sol-gel de síntese, variando-se a razão molar entre o precursor inorgânico e o precursor orgânico. A análise termogravimétrica mostrou que as amostras são termicamente estáveis até 260 °C. Os resultados obtidos por difratometria de raios X, microscopia eletrônica de transmissão, ressonância magnética nuclear de 29Si e análise elementar são compatíveis com o modelo estrutural de camadas de silsesquioxano com distâncias basais de até 5,4 nm, contendo sílica amorfa no espaço entre as camadas.An innovative series of silica-based hybrid materials containing pendant cationic ammoniumpropyl groups was obtained using the sol-gel method, by varying the molar ratio of the inorganic and organic precursors. Thermogravimetric analysis showed that samples were thermally stable up to 260 °C. Results obtained by X-ray diffractometry, transmission electron microscopy, 29Si nuclear magnetic resonance and elemental analysis were compatible with a silsesquioxane layered structural model showing basal distances up to 5.4 nm, containing amorphous silica in the interlayer space.