This work involves the preparation of small metallic particles (of diameters of 200 Á or less) possessing a nuclear spin, I=1/2, to be used to study quantum size effects (QSE) and surface effects using continuous wave (CW) nuclear magnetic resonance (NMR) techniques. Solvation and pulse methods were used to determine longitudinal relaxation times, T1, for lead and aluminum powders, where absolute values were found to be 0.45±0.09 and 4.85±0.70 for 207Pb and 27Al, respectively. Approximate values for the Knight shift were also determined (0.168 average for 207Pb and 1.24 for 27Al). In contrast to these findings, 109Ag analysis produced values with high degree of uncertainty. Relaxation times are compared between small particle and bulk measurements, and the relaxation mechanisms and parameters are described.Este artículo involucra la preparación de pequeñas partículas metálicas (diámetros de 200 Á o menores) que poseen un spin nuclear I=1/2 para ser usados en el estudio de los efectos del tamano cuántico (QSE) y efectos de superficie usando técnicas de resonancia magnética nuclear continua. Métodos de solvatación y pulso fueron usados para determinar tiempos de relajación longitudinal, T1 para polvo de plomo y aluminio, donde valores absolutos de 0.45±0.09 y 4.85±0.70 para 207Pb y 27Al, respectivamente. Valores aproximados para el desplazamiento de Knight fueron también determinados (0.168 para 207Pb y 1.24 para 27Al). En contraste con estas determinaciones, el analisis de 109Ag produjo valores con un mayor grado de incertidumbre. Tiempos de relajamiento fueron comparados con respecto a medidas realizadas en partículas pequeñas y en el material sólido. Finalmente los mecanismos de relajación y sus parámetros son descritos.