La glicosilación es la modificación postraduccional de mayor prevalencia y complejidad estructural que ocurre naturalmente en proteínas terapéuticas, modulando significativamente su rendimiento, bioactividad, solubilidad, estabilidad proteolítica, inmunogenicidad y su vida media en plasma. La caracterización del patrón de glicosilación es importante como parte de los estudios de aseguramiento de la calidad de una glicoproteína terapéutica, antes y después de su ingreso al mercado. La caracterización estructural efectiva de los glicanos requiere del uso de diversas metodologías analíticas. En este capitulo se abordan los métodos de análisis como cromatografía de líquidos de alta resolución o ultra resolución (HPLC-UPLC), electroforesis capilar (CE), espectrometría de masas (MS) e isoelectroenfoque (IEF) empleados solos o en combinación en el análisis de glicoproteínas, haciendo consideraciones respecto a su complementaridad y uso diferencial.