El Ni3C se sintetizó partiendo de polvos en una relación estequiométrica 3:1 de Carbono y Níquel, por medio de una reacción en estado sólido a 500 ºC durante 5 horas en una atmósfera en ausencia de aire. El análisis de difracción de rayos X de polvos indica que el Ni3C sintetizado presenta una estructura trigonal (esquinas hexagonales).