Los óxidos de metales de transición (MO) a escala nanométrica han atraído mucho la atención debido a sus propiedades físicas y químicas únicas dependientes del tamaño y en particular como nano-estructuras unidimensionales (1D). Las nanofibras de CuO son de particular interés debido a las propiedades y aplicaciones en baterías, supercondensadores, celdas solares, sensores de gas, biosensores, catálisis, principalmente. Las síntesis de nanofibras de CuO, puras y dopadas con metales de transición (Mn), se realizaron mediante el método de Electrospinning. Las nanofibras fueron caracterizadas por DRX, MEB, TGA-DSC, TEM, XPS, EELS (bajas energías) y MicroRaman principalmente. La fabricación de nanofibras fueron sintetizadas mediante: PVA (Polivinil alcohol) y acetato de cobre II (99.995% de pureza, Sigma Aldrich). En este sentido, las nanofibras mostraron una morfología distribuida homogéneamente con granos regulares y diferentes nanoestructuras. Se obtuvo una composición Cu2O1.24, Cu1.0O1.58 y Cu2.0O3.72 a partir de los ajustes de los picos principales Cu 2p, teniendo en cuenta el Shirley – Slope – Background. El ajuste para los picos se hiso usando líneas Voigt, Gaussian, Lorentzian, mediante el método de bloques. También se obtuvo un pico no reportado en los shake – up de las ramas (j=3/2 y j= 1/2). Se observó que el método de síntesis es el adecuado para tener nanofibras con morfología distribuida, y por consiguiente sus propiedades ópticas y electrónicas.