Se presenta un sistema en flujo multiconmutado para la separación y pre-concentración automática de plomo (Pb) desde diferentes matrices ambientales. La extracción en fase sólida (SPE) del elemento tuvo lugar mediante el uso de una resina comercial altamente selectiva (Pb-Resin). La extracción química fue optimizada mediante el uso de un diseño de experimentos multivariante (diseño factorial completo 2k y un diseño central compuesto), garantizando con ello un eficiente pre-tratamiento de muestra, requisito indispensable para una adecuada determinación. Dos detectores fueron utilizados: un espectrómetro de fluorescencia atómica (AFS; LD = 0.004 μg L-1 de Pb2+ y LQ = 0.014 μg L-1 de Pb2+) y un espectrofotómetro UV-Visible portátil (λ = 520 nm, LD = 0.79 μg L-1 de Pb2+ y LQ = 2.6 μg L-1 de Pb2+). Las ventajas analíticas de cada uno de estos fueron explotadas al máximo, teniendo límites de detección (LD) y cuantificación (LQ) por debajo de lo que señalan las normativas internacionales para la determinación de plomo en muestras ambientales, además el uso del espectrofotómetro portátil permitió conformar un sistema totalmente automático hasta la determinación y su posible manejo en campo.