Desarrollo de microscopio electroquímico para caracterización de materiales

Abstract

ABSTRACT: This dissertation focuses on the development of instrumentation for scanning electrochemical microscopy (SECM) using servo systems and a motion controller card to expand and facility the task possibilities of the SECM. The positioning system of typical SECM´s are based in step motors, piezoceramic elements or advanced technology like inchworms motors from Burleigh Instruments. Each one of these alternatives has advantages and disadvantages. In our SECM we explore a new alternative for positioning the tip, Servo systems and a motion controller card are used, we explain and demonstrate several advantages of using this combination in tasks of electrochemical microscopy. The SECM developed consists of a combination of familiar electrochemical components (cell, potensiostat), components for manipulation a tip at high resolution (servo linear motors, amplifiers and a motion controller card) and acquiring the data (data acquisition card, computer). The software developed to fully control the electrochemical microscope system was implemented with LabView and a proprietary language of Galil Motion Control Inc. We synchronize the tasks running on the PC with the subroutines implemented on the motion card to do several common tasks of electrochemical microscopy. A diversity of functional modules were implemented with the software, approach curves over insulating and conductive substrate, constant height technique to obtain images or chemical maps, and a specialized routine to characterize ferroelectric materials. All of these task and the results of them are reported in this dissertation.

RESUMEN: El objetivo de este trabajo es el desarrollo de la instrumentación para la construcción de un microscopio electroquímico (SECM por sus siglas en inglés), usando servomecanismos y una tarjeta controladora de movimiento con el fin de facilitar las tareas desarrolladas típicamente en un SECM. El posicionamiento típico de la mayoría de los SECM´s es basado en motores de paso, elementos piezocerámicos o tecnologías avanzadas como los motores “inchworm” de Burleigh Instruments. Cada una de estas alternativas tiene sus ventajas y desventajas. En nuestro SECM exploramos el control del sistema de posicionamiento del sensor o microelectrodo, utilizando servomotores lineales y una tarjeta controladora de movimiento, explicamos y demostramos varias ventajas de usar estos componentes en las tareas de microscopia electroquímica. El SECM desarrollado consiste de una combinación de componentes utilizados en electroquímica (celda y potenciostato), componentes para el desplazamiento del microelectrodo a alta resolución (servomotores lineales, amplificadores y una tarjeta controladora de movimiento) y dispositivos para adquisición y procesamiento de datos (tarjeta de adquisición de datos y computadora). El software desarrollado para controlar el sistema de microscopía electroquímica fue desarrollado en LabView y en un lenguaje propietario de la compañía Galil Motion Control Inc. Las tareas o subrutinas ejecutándose en la PC y en la tarjeta controladora de movimiento fueron sincronizadas con el fin de realizar diversas tareas de microscopía electroquímica. Una variedad de módulos de software fueron integrados para realizar tareas como: curvas de acercamiento sobre sustratos conductores y dieléctricos, rastreos a altura constante para obtener morfologías de superficies o mapas químicos, y se integró una rutina especializada para caracterizar material ferroeléctricos. El resultado de estas experimentaciones es discutido y reportado en el presente trabajo.