Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Químca.A fragilidade da sílica fundida e a necessidade de suportes robustos para microextração em fase sólida (SPME) têm levado ao desenvolvimento de novos materiais. A liga de NiTi foi aplicada como suporte para SPME devido suas propriedades de superelasticidade e memória de forma. Este suporte eletrodepositado com ZrO2 foi avaliado como sorvente extrator e como substrato para reações sol-gel com PDMS e PEG. A superfície e morfologia dos suportes e recobrimentos foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura e microanálise por energia dispersiva. As fibras apresentadas (NiTi-ZrO2, NiTi-ZrO2-PDMS e NiTi-ZrO2-PEG) foram aplicadas em diferentes matrizes apresentando ótima seletividade, precisão, robustez e estabilidade térmica. Extração sortiva com membrane de silicone (SMSE) é um recente aparato para extração sortiva no qual os analitos são recuperados de uma amostra aquosa por um pequeno tubo de PDMS onde seu espaço interno é preenchido com solventes orgânicos que agem como um modificador das propriedades do PDMS. SMSE foi aplicado com sucesso e pela primeira vez com amostragem a partir do headspace da amostra, avaliando diferentes matrizes de origem vegetal contendo componentes voláteis e/ou polares. O uso de solventes para modificar as propriedades do PDMS resulta em uma simples e eficiente maneira para modificar as suas propriedades e extender a sua aplicabilidade.