Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química.A extração no ponto de nuvem (CPE) é proposta como um procedimento de pré-concentração para a determinação de Pb e Cd em urina e Pb em sangue por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (ET AAS). Foram acidificadas alíquotas de 0,5 mL de urina e 0,5 mL de sangue sem digestão, com HCl e o sal de amônio do ácido O,O-dietilditiofosfórico (DDTP) foi adicionado junto com o surfactante não-iônico Triton X-114 nas concentrações otimizadas. A separação de fases foi alcançada aquecendo a mistura a 50 ºC por 15 min. A fase rica foi analisada por ET AAS, com temperaturas de pirólise otimizadas e um tubo de grafite com uma plataforma tratada com 500 µg Ru como modificador permanente. A otimização das concentrações de reagentes na CPE foi realizada utilizando planejamento Box-Behnken. As respostas obtidas através de superfícies mostram os valores ótimos. Foram analisadas três amostras de urina certificadas de referência e duas de sangue, obtendo-se boa concordância entre os valores certificados e determinados a um nível de confiança de 95%. Amostras reais também foram analisadas antes e depois de serem enriquecidas com Pb e Cd, resultando em recuperações que variaram de 83 a 109%. Este trabalho ainda envolve a aplicação do método a uma população de trabalhadores expostos ocupacionalmente a estes metais, avaliando-se Pb e Cd em urina e Pb em sangue.