info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
Síntesis y caracterización de nanopartículas de sulfuro de cadmio y selenuro de cadmio en zeolita faujasita 9 NaX.
Autor
Mérida Sotelo Lerma
Institución
Resumen
En este trabajo se encontró un método de síntesis sencillo y eficiente para obtener materiales compositos de los semiconductores sulfuro de cadmio, CdS, o selenuro de cadmio, CdSe, en zeolita tipo faujasita F9. Este método consistió esencialmente en poner en contacto a la zeolita (previamente tratada) con soluciones acuosas de los iones cadmio y iones azufre o selenio, en un medio alcalino de pH 10. Se prepararon tres series de muestras, de las cuales dos fueron de CdS-F9NaX y una de CdSe-F9NaX. En cada serie se obtuvieron las diferentes muestras variando la temperatura de reacción en un intervalo de 25oC a 90oC. El Cds y el CdSe crecieron en forma de nanopartículas en la zeolita como aglomerados, superaglomerados y agregados. Todos los materiales que se obtuvieron fueron estables al medio ambiente.Los aglomerados y superaglomerados en la zeolita obtenidos a temperatura ambiente, presentaron bordes de absorción en 24 y 340 mn, respectivamente en absorción óptica por reflectancia difusa. A más altas temperaturas de reacción, los materiales nanocompositos produjeron bordes de absorción ente 500 y 600 nm y resultaron ser policristales de CdS emergiendo hacia la superficie de la zeolita, esto se muestra en las fotografías de MEB y MET. Los resultados de los estudios por difracción de rayos x, sugieren que los policristales CdS presentan una estructura hexagonal y que producen cambios en la estructura de la zeolita. El incremento de la temperatura de reacción produce un aumento en el tamaño de los agregados así como en el tamaño de los cristales que los constituyen. Se observa un corrimiento del borde de absorción hacia el azul en las muestras con cristales de CdS más pequeños, como una consecuencia del efecto de tamaño de partícula. Los estudios de fotoluminiscencia demostraron que estos materiales son de emisión sintonizable. Para el caso de CdSe-FeNaX, no fue posible detectar de una manera clara la presencia de los clústers de CdSe en la zeolita pero si la formación de los agregados policristalinos de CdSe, con posible estructura hexagonal. In this work it was found a simple and efficient method of synthesis of composite materials based on the semiconductor cadmiun sulfide (CdS) or cadmiun selenide (CdSe), in F9 faujasite zeolite. This method consisted essentialy in join the zeolite (previously treated) with aqueous solutions of sulfide or selenide ions and cadmium ions, in an alkaline medium (pH 10). Three series of samples were prepared. Two series of CdS-F9NaX and one serie of CdSe-F9NaX. For each series several samples were obtained by varying the reaction temperature in the range of 25 to 90oC. The CdS and the CdSe obtained materials were stable to the environment.The Cds nanocomposites obtained at room temperature are composed of clusters and superclusters in the zeolite. It as shown by the optical absortion spectra obtained by diffuse reflectance measurements, with absorption edges at 240 and 340 nm, respectively. At higher reaction temperatures, these materials produced absorption edges between 500 and 600 nm. SEM and TEM photographs showed that they consisted of CdS polycrystals emerging toward the surface of the zeolite microcrystals. The x rays diffraction results suggested that the crystalline structure of CdS ios hexagonal and provoke changes in the structure of the zeolite. A rising in temperature reaction produces an increase in CdS concentration and in both the size of the aggregates and the CdS crystallites that constitute them. By photoluminescence measurements, these materials have shown tuning emission. A hypsocromic shift in the CdS optical absorption edge was observed in samples with smaller CdS crystallites, as a consequence of the particle size effects. In case of CdSe-F9NaX, it was not possible detect the presence of clusters of CdSe in the zeolite in a clear way. However, formation of the CdSe polycrystalline aggregates was observed, with possible hexagonal structure.
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