En este trabajo se realiza un estudio detallado de carácter fisicoquímico de los sulfuros de los métales de transición como catalizadores en reacciones de hidrodesulfuración. En este caso particular se prepararon dos series de catalizadores sin soporte con diferentes relaciones atómicas, denotadas por r = Co/(Co+Mo) Por lo que cuando r asume el valor de 0.5, equivale a la relación de un átomo de molibdeno por otro átomo de cobalto. Los valores de r estudiados son 0.0, 0.1, 0.2, 0.25, 0.3, 0.5, 0.7, 0.9 y 1.0. Las muestras fueron sintetizadas usando los siguientes métodos de preparación: Precipitación Homogénea de Sulfuros (PHS) y un método reciente denominado Descomposición de una Tiosal Impregnada (DTI). El estudio de la microestructura de estas muestras se realizó mediante difracción de rayos X y microscopia electrónica de transmisión (difracción de electrones e imágenes). Estas técnicas nos permitieron: a) identificar las fases-formadas, b) estudiar el estado de segregación de las fases, y c) conocer la morfología de ellas. También se presentan en este estudio los resultados de los diversos parámetros que determinan la actividad catalítica de estas muestras (energía de activación, velocidad especifica etc.). En esta tesis se encuentra que la máxima actividad catalítica se encuentra cuando r = 0.5, siendo esto por el método (PHS).