Determinación simultánea de carotenoides y fenoles en subproductos agroalimentarios: Microextracción Líquido-Sólido Asistida por Ultrasonido optimizada por metodologías de diseño experimental

Abstract

En el presente trabajo se desarrolló un nuevo método de microextracción líquido-sólido asistido por ultrasonido para determinar biocompuestos en subproductos agroalimentarios. El método analítico propuesto para extraer y preconcentrar simultáneamente carotenoides y fenoles totales de residuos agroindustriales permite evaluar, de forma rápida y económica, el contenido de compuestos bioactivos. Este índice es útil para añadir valor a los desechos producidos durante el procesamiento industrial de frutas y verduras. Los parámetros que afectan el rendimiento del proceso analítico (índice de polaridad de disolventes, modo de extracción, volumen de agua) se estudiaron utilizando la metodología «un factor por vez». Las condiciones operacionales de la metodología analítica y la optimización simultánea de múltiples respuestas se efectuaron empleando un diseño central compuesto y la función deseabilidad. Los resultados experimentales óptimos se lograron utilizando 20 mg de muestra, 2500 μL de etanol 96% (V/V), 700 μL de hexano, 12 minutos de tiempo de cavitación y 250 μL de agua. Las recuperaciones de los analitos fueron próximas al 98%, lo que evidenciaría la elevada precisión del método propuesto. El procedimiento desarrollado se aplicó exitosamente en la determinación de carotenoides y fenoles totales en diferentes subproductos agroalimentarios (orujos de uvas tintas, flores comestibles y pieles de tomate).

In the present work, a new method of liquid-solid microextraction assisted by ultrasound was developed to determine biocompounds in agrifood by-products. The analytical method proposed to simultaneously extract and pre-concentrate carotenoids and total phenols from agro-industrial residues enable us to evaluate, in a fast and economic way, the content of bioactive compounds. This index is useful for adding value to the waste produced during the industrial processing of fruits and vegetables. The parameters affecting the performance of the analytical process (solvent polarity index, extraction mode, water volume) were studied using the «one factor at time» methodology. The operational conditions of the analytical methodology and the simultaneous optimization of multiple responses were carried out using a composite central design and the desirability function. The optimal experimental results were achieved using 20 mg of sample, 2500 μL of ethanol 96% (V/V), 700 μL of hexane, 12 minutes of cavitation time, and 250 μL of water. The recoveries of the analytes were close to 98%, which would evidence the high precision of the proposed method. The developed procedure was successfully applied in the total carotenoids and total phenols determinations on different agrifood by-products (red grape pomaces, edible flowers, and tomato skins).