The analytical procedures developed at the Sector of Unstable Isotopes of the Laboratory of Geochemistry, which belongs to the Department of Petrology and Metallogeny located at the Institute of Geociences and Exact Sciences - Universidade Estadual Paulista "Júlio de Mesquita Filho" (UNESP) to measure the release of 222Rn from rocks to the water is described. The methodology established was used to evaluate the emanation coefficient of 222Rn from experiments of water-rock interaction under controlled conditions in the laboratory, which is an important parameter necessary to interpret the radioactivity related to dissolved 222Rn content in waters. Four typical rocks from Poços de Caldas plateau were sampled for the experiments: phonolite, nepheline syenite, pseudoleucite tinguaite and silicifíed sandstone. The Ra content of these rocks was evaluated by gamma-ray spectrometry using a Nal(Tl) scintillation detector, a method that has been currently utilized in nuclear geophysics or isotope geochemistry to measure the equivalent uranium (eU). The Ra content in the studied rocks and the 222Rn transferred to the waters due to its generation by its 226Ra progenitor allowed an estimation of the emanation coefficient of 222Rn. A preliminary investigation on the influence of the mass of the rock in contact .with water, of the surface area of the rock in contact with water and of the 226Ra content in rocks on the amount of 222Rn released to the water was also performed.No presente trabalho são descritas as etapas analíticas desenvolvidas no Setor de Isótopos Instáveis do Laboratório de Geoquímica do Departamento de Petrologia e Metalogenia do Instituto de Geociências e Ciências Exatas da UNESP para avaliar a transferência de 222Rn de rochas para a água. A metodologia implantada foi utilizada para determinar o coeficiente de emanação de 222Rn a partir de experimentos de interação água-rocha sob condições controladas no laboratório, que é um parâmetro importante para interpretar a radioatividade relacionada com o teor de 222Rn dissolvido nas águas. Quatro rochas típicas do planalto de Poços de Caldas foram amostradas com o propósito de realização dos experimentos: fonólito, nefelina sienito, pseudo-leucita tinguaíto e arenito silicificado. O teor de Ra dessas rochas foi determinado por espectrometria gama com detector de cintilação de Nal(Tl), metodologia geralmente utilizada em geofísica nuclear ou geoquímica isotópicajjara a mensuração do equivalente urânio (eU). O teor de 226Ra nas rochas estudadas e o 222Rn transferido para as águas devido sua geração pelo progenitor 226Ra permitiram estimar o coeficiente de emanação de 222Rn. Procedeu-se também uma investigação preliminar da influência da massa de rocha em contato com a água, da área superficial da rocha em contato com a água e do teor de 226Ra das rochas na quantidade de 222Rn transferida para a água.