RESUMEN Para este trabajo, fueron optimizadas tres variables involucradas en el proceso de extracción de seis Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos en soluciones acuosas, operando con la técnica de Micro-extracción en Fase Sólida, seguido por el análisis con cromatografía de gases. Para ello, fue diseñado y ejecutado un experimento factorial, que pretendió evaluar condiciones contrastantes de las tres variables: tipo de fibra, temperatura del agua durante la extracción, y tiempo de extracción; en sus distintas combinaciones, utilizando soluciones preparadas en agua destilada. Una vez que fue estudiado el efecto que cada variable ejerce sobre el proceso de extracción, fue propuesta una metodología de trabajo que permitiera cuantificar a los seis compuestos de manera simultánea. Finalmente, fue evaluada la efectividad del método para el análisis cuantitativo, generando medidas de reproducibilidad, linealidad, límites de detección y cuantificación, y respuesta ante una muestra de agua de río. Fue confirmado que el cambio de tipo de fibra, y de la temperatura del agua, ejercen efectos estadísticamente significativos en la extracción. Así, el proceso se favorece utilizando fibras con un recubrimiento de Poli(dimetil-siloxano), en comparación a las fibras con Poli(acrilato), y aplicando temperaturas de 40 °C para el Naftaleno, Fluoreno, Fenantreno, y Antraceno; y de 70 °C, para análisis global. Trabajando con este método, fueron alcanzado valores de límite de detección que van de 0,01 μg/L, para el Fenantreno, a 0,07 μg/L, para el Pireno; y coeficientes de variación que van desde 6%, para el Fluoreno, y 11%, para el Criseno. Finalmente, el método propuesto fue aplicado a una muestra de agua de río. El análisis de dicha muestra sugiere que los componentes de la matriz inciden en la eficiencia de la extracción. Los valores de porcentaje de recuperación de este análisis van desde 76% a 5%.TUTOR: Dra. Katya Reategui ; Dra. Rosa AmaroAl CDCH, por financiar este proyecto, a través del Proyecto de Grupo Nº 0387382013.