Hoy en día, el objetivo de muchos laboratorios de investigación continúa siendo la síntesis de polímeros nanocomposito empleando diferentes catalizadores de metales de transición tardíos. En este trabajo se sintetizó el catalizador Diacetilbutil bis(2,4,6- trimetilfenilimina de níquel (II) comparando su actividad catalítica con la del catalizador bis(acetil acetonato) níquel (II) comercial, en las homopolimerizaciones y copolimerizaciones del 1,3-butadieno y metilmetacrilato en fase homogénea; además se soportaron ambos catalizadores en una arcilla montmorillonita cálcica, funcionalizada con una sal de amina cuaternaria, para comparar sus actividades en las homopolimerizaciones y copolimerizaciones de los mismos monómeros. Los resultados en fase homogénea y heterogénea muestran que ambos catalizadores presentaron mayor actividad catalítica al aumentar la relación aluminio-níquel (Al/Ni); pero de igual forma al comparar ambos sistemas catalíticos, el más activo resultó ser el catalizador bis(acetil acetonato) níquel (II) comercial (en ambas fases). En la comparación de los polímeros y copolímeros obtenidos, se observó que las propiedades térmicas (degradación y temperatura de transición vítrea) de los polímeros sintetizados en fase heterogénea no mejoraron con respecto a la observada en los polímeros sintetizados en fase homogénea; mientras que en la inflamabilidad el PMMA nanocomposito (fase heterogénea) retardó la inflamabilidad del material, con respecto al PMMA virgen (fase homogénea). Por último mediante difracción de rayos X y microscopía electrónica de transmisión se logró confirmar la obtención de nanocompositos de: polibutadieno, polimetilmetacrilato (con mezcla de exfoliación e intercalación) y de copolímero (BD:MMA) con mezcla de estados: tactoíde, intercalado y exfoliado.