En el presente trabajo se realizó un estudio preliminar de la aplicación de la técnica de espectroscopia de emisión atómica en plasmas inducidos por láser, en el análisis cuantitativo de Vanadio y Níquel en crudos pesados. Como fuente de excitación se utilizó el láser Nd: Yag operando a las longitudes de onda de 1064 y 532nm. Se encontró que la radiación de 532nm (segundo armónico) ofrece mejores resultados en cuanto a reproducibilidad que 1064nm (longitud de onda fundamental). Por otra parte se optimizaron ciertas variables operacionales con el propósito de obtener señales intensas y reproducibles, entre las que se encuentran: tiempos de detección (delays), energía del láser y modalidades de impacto sobre la muestra (punto fijo o barrido). Se estudiaron dos (2) estrategias de calibración: (a) Curva de Calibración Externa: empleando patrones preparados a partir de compuestos inorgánicos de los metales, utilizando KCl como aglomerante. (b) Método de Adición Estándar: usando compuestos organometálicos (porfirinas). La calibración externa no permitió una adecuada cuantificación de los analitos debido a las diferencias de ablación y excitación de patrones y muestra (efecto matriz). Mientras que por Adición Estándar se encuentran líneas de alta intensidad de emisión y gran reproducibilidad, lo que permitió la cuantificación. Se obtuvo una concentración de Vanadio de (555 ± 72) ppm, la cual fue comparada con la técnica convencional de Espectroscopia de Absorción Atómica de llamas (EAA), obteniéndose una concentración de (477 ± 2) ppm. El Níquel no pudo ser cuantificado, por la irreproducibilidad de sus líneas en todas las regiones espectrales, tomando en cuenta ciertas variaciones propias del láser (energía, posición de observación de la fibra óptica entre otros) y de detección.