Cuantificación de componentes estructurales en residuos agroindustriales por cromatografía líquida de alta resolución con detector de aerosol cargado (HPLC CAD)

Abstract

Se desarrolló un método para el análisis de la composición de carbohidratos estructurales en 18 residuos agroindustriales por cromatografía líquida de alta resolución acoplada a un detector de aerosol cargado. Los residuos fueron colectados con no más de 5 horas de haber sido procesados, deshidratados en túnel de secado por aire caliente (40 ± 5°C) y envasados hasta su posterior evaluación. Para cuantificar los carbohidratos estructurales, cada residuo fue sometido a una extracción con etanol 96% previa a la hidrólisis, para eliminar todos los compuestos no estructurales o extractivos (sucrosa, nitratos, nitritos, clorofila, proteína, ceniza, ceras y otros compuestos menores), determinándose valores entre 5.768% (polvillo de bagazo de caña) y 45.014% (cáscara de piña). Los residuos agroindustriales libres de extractivos fueron sometidos a dos hidrólisis consecutivas con ácido sulfúrico a concentraciones de 72% y 4%, y posteriormente fueron filtrados al vacío. La fracción sólida fue sometida a un análisis de lignina insoluble (2.357% – 23.649%) y el sobrenadante se usó para cuantificar la lignina soluble (0.160% – 3.768%) por espectrofotemetría UV-Vis, monosacáridos (glucosa, xilosa, galactosa, arabinosa y manosa) por HPLC-CAD y acetato por HPLC-UV-Vis. Los métodos para la cuantificación de monosacáridos y acetato fueron validados por los parámetros de linealidad (R2 > 0.9993), reproducibilidad (RSD < 0.586%) y precisión (99.021% – 99.940%). El contenido de glucano varió entre 13.282% (cáscara de haba) y 61.868% (cáscara de papa canchán), xilano entre 0.0% (semilla de palta) y 12.102% (polvillo de bagazo de caña), galactano entre 4.321% (cáscara de naranja) y 13.006% (borra de café), arabinano entre 0.525% (cáscara de papa canchán) y 8.553% (cáscara de limón), manano entre 0.084% (cascarilla de arroz) y 21.812% (borra de café) y acetato entre 0.155% (borra de café) y 2.763% (cáscara de maracuyá).

A method was developed for the analysis of the composition of structural carbohydrates in 18 agro-industrial wastes by high performance liquid chromatography coupled to a charged aerosol detector. The residues were collected no more than 5 hours after being processed, dehydrated in a hot air drying tunnel (40 ± 5 °C) and packed until their subsequent evaluation. To quantify structural carbohydrates, each residue was subjected to an extraction with 96% ethanol prior to hydrolysis, to eliminate all non-structural or extractive compounds (sucrose, nitrates, nitrites, chlorophyll, protein, ash, waxes and other minor compounds) , determining values between 5,768% (sugarcane bagasse powder) and 45,014% (pineapple peel). Extract-free agroindustrial residues were subjected to two consecutive hydrolysis with sulfuric acid at concentrations of 72% and 4%, and were subsequently filtered under vacuum. The solid fraction was subjected to an analysis of insoluble lignin (2,357% – 23,649%) and the supernatant was used to quantify soluble lignin (0.160% – 3,768%) by UV-Vis spectrophotometry, monosaccharides (glucose, xylose, galactose, arabinose and mannose) by HPLC-CAD and acetate by HPLC-UV-Vis. The methods for the quantification of monosaccharides and acetate were validated by the parameters of linearity (R2 > 0.9993), reproducibility (RSD < 0.586%) and precision (99.021% – 99.940%). The glucan content varied between 13.282% (bean peel) and 61.868% (canchán potato peel), xylan between 0.0% (avocado seed) and 12.102% (cane bagasse powder), galactane between 4.321% (peel orange) and 13.006% (coffee grounds), arabinan between 0.525% (canchán potato peel) and 8.553% (lemon peel), mannan between 0.084% (rice husk) and 21.812% (coffee grounds) and acetate between 0.155% (coffee grounds) and 2.763% (passion fruit peel).