Los sólidos arcillosos son recursos minerales no metálicos explotados debido a la demanda de numerosas industrias. Sus principales constituyentes son los denominados minerales arcillosos dentro de los cuales se encuentran la caolinita, esmectita e illita, entre otros. No obstante, entre los distintos argilominerales se destaca la esmectita por su capacidad adsorbente en general. La bentonita es una roca que contiene mayoritariamente este grupo de mineral arcilloso y en las tobas el grado de alteración determina la proporción de los mismos, esto diferencia el nivel de extracción, uso y comercialización de ambas rocas. En este trabajo de Tesis se utilizaron dos rocas, toba y bentonita, para evaluar sus capacidades de retención de cadmio (Cd), plomo (Pb) y zinc (Zn) contenidos en soluciones acuosas. Los sólidos utilizados como adsorbentes fueron ensayados en condiciones diferentes de conformación: molidos por debajo de 74 μm (M:200), purificados (concentrados en mineral arcilloso) y también en extrudados de un tamaño comprendido entre 1,18 y 3 mm tanto en estado natural como luego de tratarse térmicamente en un rango de temperatura que osciló entre 150 °C y 750 °C. Los sólidos fueron caracterizados aplicando distintas técnicas de análisis instrumental, las cuales incluyeron tanto Difracción de Rayos X (DRX), Plasma Acoplado Inductivamente (ICP), Análisis Térmico Diferencial y Termogravimétrico (ATD-TG) y Potencial Zeta. Estos procedimientos resultaron adecuados para identificar fases minerales, diferenciar las especies esmectíticas constituyentes, obtener la formula estructural, conocer el comportamiento de los materiales en función de la temperatura, estimar en forma porcentual la fase mineralógica arcillosa y no arcillosa en las muestras y averiguar los cambios en las cargas superficiales por variaciones de pH. Los ensayos iniciales de captación fueron llevados a cabo contactando los diferentes sustratos, toba y bentonita en su forma natural y purificada, con soluciones monosoluto de Zn, preparadas con tenores variables del metal comprendidos entre 100 y 1000 mg.L-1, tanto en sistemas sin regulación de pH como ajustando esta variable experimental a 4 y 8. Los resultados cuantitativos de estas pruebas fueron categóricos para optar por el material bentonítico como adsorbente, incidiendo también en la selección otras características inherentes a su implementación a una posible mayor escala. Una vez efectuada la elección, los ensayos prosiguieron evaluándose la remoción de Cd y Pb presentes en soluciones monoiónicas, empleando la bentonita natural y purificada como extractante. En estas prácticas se conservaron las condiciones experimentales fijadas en los ensayos de inmovilización de Zn a fin de contrastar el comportamiento del adsorbente con los distintos iones en medio acuoso. La segunda etapa experimental del trabajo de tesis consistió en realizar prácticas de adsorción con soluciones mono-bi y trisoluto de Zn, Cd y Pb, utilizando como sólido en el sistema la bentonita natural y térmicamente tratada en un rango de temperatura que osciló entre 150 y 750 °C, tanto en forma de polvo como en extrudado. La solución monosoluto de cada uno de los iones metálicos ensayados fue preparada con una concentración media (en el orden de los 500 ppm) respecto a las pruebas de captación proyectadas para la primera fase del estudio mientras que, las soluciones bisoluto y trisoluto fueron obtenidas usando tenores semejantes de cada ion a fin de lograr una concentración final de 500 mg.L-1 aproximadamente. Estas prácticas permitieron conocer cómo la temperatura y conformación del sustrato afectan la capacidad de adsorción, determinando a su vez la temperatura óptima de tratamiento que impida la desintegración de los extrudados y afecte en menor medida la capacidad de remoción. Los extrudados constituyen otra forma posible de aplicar el material para la depuración de aguas contaminadas con metales y que resultaría más apropiada en el caso de pensar su uso en sistemas dinámicos de adsorción. A través de valores empíricos fue posible deducir que la capacidad de captación de iones Zn, Cd y Pb depende tanto de factores inherentes al sólido como de las propiedades fisicoquímicas del sistema. Las características del sustrato incluyen riqueza y tipo de mineral arcilloso como así también cargas superficiales en tanto que, el pH y especies de iones en solución corresponden a las particularidades del sistema. Además, se advirtió que la presencia simultánea de dos o tres de los iones estudiados origina cierto tipo de competencia.Facultad de Ingeniería