Trabalho de conclusão de curso de graduação
Determinação da perda de compostos lactônicos em processos de extração de fragrâncias em diferentes veículos e bases
Autor
Machado Junior, Osmar Vieira [UNIFESP]
Institución
Resumen
Realizar análises qualitativas e quantitativas de perfumes é essencial para a indústria de fragrâncias. As empresas deste setor continuamente monitoram novas tendências, pesquisam e analisam produtos concorrentes, cuja composição é desconhecida. Para tanto, métodos de análise de cromatografia em fase gasosa acoplada ao espectrômetro de massas (CG-EM) são largamente empregados bem como técnicas de preparação de amostra como extração com solvente e microextração em fase sólida. Com isso, o presente estudo objetivou e avaliou experimentalmente as diferenças observáveis na determinação de cinco compostos lactônicos - γ-octalactona, γ-nonalactona, γ-decalactona, γ-undecalactona e δ-decalactona – aplicados em diferentes matrizes por meio de extração com solvente e HS-SPME. Para tanto, foi formulado o óleo de fragrância com quantidades iguais destes ingredientes para que este fosse aplicado em bases de produtos comumente vistos no mundo da perfumaria. Posteriormente, foi realizada a extração com solvente pentano e microextração em fase sólida destas aplicações. Os resultados demonstram que a área referente ao composto δ-decalactona é a menor do grupo para todos os extratos líquidos obtidos. Os compostos γ-octalactona, γ-nonalactona e γ-decalactona são os constituintes majoritários nas análise de HS-SPME. Averigua-se que, para a metodologia empregada, a estrutura δ-decalactona tem menor índice de recuperação em relação às demais estruturas e que a composição quantitativa do headspace não reflete com precisão a composição da amostra pois as estruturas mais voláteis tendem a formar a maior parte da fase gasosa, limitando o headspace para aquelas menos voláteis. Com tudo, o trabalho permite examinar o impacto dos dois métodos extrativos na determinação de lactonas em análises de engenharia química reversa de fragrâncias, bem como a influência de diferentes tipos de bases no processo. Assim, fazendo-se fundamental para uma melhor compreensão e uma melhor deformulação destes ingredientes. Performing qualitative and quantitative analyzes of perfumes is crucial for the fragrance industry. Companies in this sector continuously monitor new trends, investigate, and analyze competitive products, whose composition is unknown. Therefore, GC analysis methods are widely used as well as sample preparation techniques such as solvent extraction and solid phase microextraction. Thus, the present study aimed and evaluated experimentally the observable differences in the determination of five lactone compounds - γ-octalactone, γ-nonalactone, γ-decalactone, γ-undecalactone and δ-decalactone - applied in different matrices through solvent extraction and HS-SPME. For that reason, the fragrance oil was formulated with equal amounts of these ingredients so that it could be applied in product bases commonly seen in the world of perfumery. Subsequently, extraction with pentane solvent and solid phase micro-extraction of these applications was performed. The results indicate that the area referring to the δ-decalactone compound is the smallest of the group for all the liquid extracts obtained. The compounds γ-octalactone, γ-nonalactone and γ-decalactone are the major constituents in the HS-SPME analysis. It is found that, for the methodology used, the δ-decalactone structure has a lower recovery rate compared to the other structures and that the quantitative composition of the headspace does not accurately reflect the composition of the sample as the more volatile structures tend to form most of the gas phase, limiting the headspace to those less volatile. Finally, the work allows to evaluate the impact of the two extractive methods in the determination of lactones in reverse engineering analysis of fragrances, as well as the influence of different types of bases in the process. Thus, making it essential for a better understanding and a better deformulation of these ingredients.