| dc.description.abstract | Este trabalho foi realizado no âmbito do projeto PRONEX/Água-FAPESB. É
proposta uma nova estratégia para determinação de nitrito e nitrato em sistema em
fluxo por multicomutação e detecção por imagens digitais. Também foi proposta
uma estratégia simples para determinação de nitrito por imagem digital combinado
com spot test à base de papel de filtro. Os métodos foram baseados na reação do
nitrito com a sulfanilamida, formando um cátion de diazônio que posteriormente é
acoplado ao dicloreto de N-(1-naftil) etilenodiamina formando um diazo composto
de coloração rósea com absorção máxima em 543 nm. No sistema em fluxo os
sinais analíticos foram obtidos a partir das intensidades de coloração do diazo
composto nas imagens digitais obtidas por um webcam e os valores foram medidos
através do software image J. Na determinação do nitrato, este foi reduzido em fluxo
a nitrito por uma coluna de cádmio cobreado. As condições do sistema em fluxo
foram otimizadas e a concentração de nitrato e nitrito foram determinados
respectivamente na faixa de 1,0 - 10,0 mg L-1 com precisão de 1,3% e 0,2 - 2,0 mg
L-1 com precisão de 0,6%. Os limites de detecção e quantificação para nitrito foram
0,014 mg L-1 e 0,045 mg L-1 e para o nitrato 0,042 mg L-1 e 0,252 mg L-1,
respectivamente. O procedimento em fluxo foi aplicado com sucesso em amostras
de águas subterrâneas na frequência analítica de 103 amostras/h para nitrito e 80
amostras/h para nitrato. No caso do spot test o diazo composto foi formado na
superfície do papel de filtro pela adição de 5μL da solução amostra e em seguida
5μL de regente cromogênico e a intensidade da cor foi medida a partir das imagens
digitais do spot test. As imagens digitais do spot test foram obtidas através do uso
de scanner e o sinal analítico foi obtido pelo tratamento das imagens com o
software image J. O spot test foi otimizado e a concentração de nitrito foi
determinada nas faixas de 0,2 - 1,0 mg L-1 (r=0,9924) e 1,0 - 10,0 mg L-1 (r=0,9989)
com limites de detecção de 0,04 mg L-1 e 0,07 mg L-1, respectivamente. O spot test
proposto foi aplicado na determinação de nitrito em amostras de salsichas e água
subterrânea e os resultados encontrados foram nas faixas de 21,71- 23,88 mg kg-1
e 0,04 - 0,12 mg-N L-1, respectivamente. | |
