Separation and Pre-concentration of Cadmium, Copper, Lead, Nickel and Zinc by Solid-Liquid Extraction of their Cocrystallized Naphthalene Dithizone Chelate in Saline Matrices

Abstract

Um procedimento em batelada é proposto para separação e pré-concentração de cádmio, chumbo, níquel e zinco em amostras de salmoura. O método baseia-se na adsorção dos íons metálicos sobre a fase sólida composta de ditizona co-cristalizada com naftaleno microcristalino, na faixa de pH de 8,5 — 9,1. Ácido nítrico é utilizado para re-extrair os cátions da fase sólida, os quais são determinados por ICP-OES. Vários parâmetros, tais como efeito do pH, do tempo de agitação e da quantidade da fase sólida foram estudados sistematicamente visando otimizar as condições para a determinação de quantidades traço de Cd, Cu, Pb, Ni e Zn em amostras sintéticas de salmoura. Os limites de detecção obtidos, expressos em mg L-1, foram: 44 (Zn), 11 (Ni), 30 (Cd), 47 (Pb) e 11 (Cu). A precisão do procedimento foi estabelecida pela medida de 10 replicatas com 250 μg L-1 de cada íon e os desvios padrão relativos foram de 2,71 % (Cd), 2,15 % (Cu), 1,53 % (Pb), 2,47 % (Ni) e 2,78 % (Zn). A exatidão do procedimento foi confirmada pelo método de adição de analitos e os resultados obtidos indicaram recuperação quantitativa (≥ 95 %).