| dc.contributor | FRANÇA, Elvis Joacir De | |
| dc.contributor | http://lattes.cnpq.br/3872869720430814 | |
| dc.contributor | http://lattes.cnpq.br/1716496767364751 | |
| dc.creator | SILVA NETO, Paulo Correia da | |
| dc.date | 2020-03-05T18:42:38Z | |
| dc.date | 2020-03-05T18:42:38Z | |
| dc.date | 2019-08-15 | |
| dc.date.accessioned | 2022-10-06T15:48:09Z | |
| dc.date.available | 2022-10-06T15:48:09Z | |
| dc.identifier | SILVA NETO, Paulo Correia da. Candidato a material de referência de solo naturalmente enriquecido com radionuclídeos. 2019. Tese (Doutorado em Tecnologias Energéticas e Nucleares) – Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2019. | |
| dc.identifier | https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/36838 | |
| dc.identifier.uri | http://repositorioslatinoamericanos.uchile.cl/handle/2250/3980864 | |
| dc.description | Embora sejam fundamentalmente importantes para a garantia da qualidade dos procedimentos analíticos de laboratórios da Área Nuclear, materiais de referência - MRs nacionais não estão disponíveis para análises radiométricas. Assim, este trabalho consistiu na preparação e na realização de ensaios de performance de um candidato a material de referência - MR de solo naturalmente enriquecido de radionuclídeos, proveniente de uma área de afloramento de fosforito uranífero localizada no Bairro Fosfato, Município de Abreu e Lima, Pernambuco. As etapas do estudo foram (1) coleta, preparação do candidato a MR a partir da secagem, moagem e homogeneização, prosseguindo-se com ensaios de umidade e granulometria e, após envasamento (massa = 25 g) em placas de Petri de poliestireno e selagem, teste de estanqueidade para verificar o escape de Rn-222; (2) avaliação de homogeneidade da distribuição de radionuclídeos, performance dos sistemas de Espectrometria Gama de Alta Resolução – EGAR, comparação entre tempos de medição e caracterização radiométrica a partir de EGAR e de Espectrometria de Massas com Plasma Acoplado Indutivamente – ICP-MS para a quantificação de urânio natural; (3) teste de homogeneidade da distribuição de elementos químicos por Fluorescência de Raios-X por Dispersão de Energia e caracterização química com a determinação de fósforo por Espectrometria de Absorção Atômica com Chama – FAAS e (4) compilação dos resultados com o valor certificado de urânio natural, valores recomendados (radionuclídeos) e de referência (elementos químicos). ICP-MS e FAAS foram empregadas após o tratamento químicos das amostras com mistura de ácidos nítrico e fluorídrico. O material apresentou umidade residual menor que 2 %, enquanto a análise granulométrica demonstrou que 93% das partículas estão distribuídas entre 250 μm e 63 μm. Não foi detectado escape do gás radônio após a selagem das placas de Petri. O candidato a material de referência apresentou homogeneidade de acordo com os resultados de ²¹⁴Pb (351 keV), ²²⁸Ac (911 keV) e dos elementos químicos Al, Ca, Fe, K, Mg, Sr e Si. Devido à alta radioatividade, resultados com nível metrológico adequado puderam ser obtidos por EGAR para análises com tempo de medição superior a 1200 s. Não houve diferenças entre os sistemas gama empregados nas análises radiométricas. Com as análises realizadas, foi elaborado o certificado de análise do candidato a MR, incluindo valores indicativos de P e U, corroborando o procedimento empregado para a obtenção do candidato para a sua eventual produção como primeiro material de referência nacional para análises radiométricas. | |
| dc.description | CNEN | |
| dc.description | Although being of fundamental importance for guaranteeing the quality of the analytical procedures of laboratories Nuclear Area, national reference materials – RMs are not available for radiometric analysis. Therefore, this work consisted of preparation and the performance assays of a candidate reference material – RM of a soil naturally enriched with radionuclides from an uraniferous phosphorite outcrop area located at the Phosphate neighborhood, Abreu e Lima Municipality, Pernambuco. The study steps were (1) collect, preparation of the RM candidate through drying, milling and homogenization, following by residual humidity and granulometry analyses and, after bottling (mass = 25 g) in polystyrene Petri dishes and sealing, tightness test for verifying Rn-222 scape; (2) the homogeneity evaluation of radionuclide distribution, performance of the High Resolution Gamma-ray Spectrometry (HRGS) systems, comparison among measuring times and radiometric characterization by means of EGAR and the Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) for the natural uranium quantification; (3) homogeneity assessment of chemical elements determined by Energy Dispersion X-ray Fluorescence (EDXRF) and chemical characterization by Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS) for determining phosphorus and (4) result compilation with the “certified” value of natural uranium, “recommended” (radionuclides) and of “reference” (chemical elements) ones. ICP-MS and FAAS were employed after chemical treatment with a mixture of nitric and hydrofluoric acids. The RM candidate presented residual humidity lower than 2%, while the granulometric analysis demonstrated that 93% of the particles were distributed between 250 μm and 63 μm. No leakage of radon gas was detected after sealing the Petri dishes. The material presented homogeneity according to the results of ²¹⁴Pb (351 keV), ²²⁸Ac (911 keV) and the chemical elements Al, Ca, Fe, K, Mg, Sr and Si. Due to the high radioactivity, results of adequate metrological level could be obtained by HRGS analyses with measuring time higher than 1,200 s. There were no differences among gamma systems employed in the radiometric analyses. With the analyses performed, it was elaborated the analysis certificate of the RM candidate, corroborating the employed procedure for obtaining the candidate for eventual production as the first national reference material for radiometric analyses. | |
| dc.format | application/pdf | |
| dc.language | por | |
| dc.publisher | Universidade Federal de Pernambuco | |
| dc.publisher | UFPE | |
| dc.publisher | Brasil | |
| dc.publisher | Programa de Pos Graduacao em Tecnologias Energeticas e Nuclear | |
| dc.rights | openAccess | |
| dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil | |
| dc.rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/ | |
| dc.subject | Energia Nuclear | |
| dc.subject | Fosforito uranífero | |
| dc.subject | Espectrometria gama | |
| dc.subject | Radioisótopos | |
| dc.subject | Metrologia | |
| dc.title | Candidato a material de referência de solo naturalmente enriquecido com radionuclídeos | |
| dc.type | doctoralThesis | |
