masterThesis
Extração de ferro da cera de carnaúba utilizando sistemas microemulsionados
Registro en:
FONTANA, Josilma Fátima. Extração de ferro da cera de carnaúba utilizando sistemas microemulsionados. 2011. 131 f. Dissertação (Mestrado em Pesquisa e Desenvolvimento de Tecnologias Regionais) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2011.
Autor
Fontana, Josilma Fátima
Resumen
The constant search for biodegradable materials for applications in several fields
shows that carnauba wax can be a viable alternative in the manufacturing of
biolubricants. Carnauba wax is the unique among the natural waxes to have a
combination of properties of great importance. In previous studies it was verified the
presence of metals in wax composition that can harm the oxidative stability of
lubricants. Considering these factors, it was decided to develop a research to evaluate
iron removal from carnauba wax, using microemulsion systems (Me) and perform the
optimization of parameters, such as: extraction pH, temperature, extraction time, among
others. Iron concentration was determined by atomic absorption and, to perform this
analysis, sample digestion in microwave oven was used, showing that this process was
very efficient. It was performed some analysis in order to characterize the wax sample,
such as: attenuated total reflectance infrared spectroscopy (ATR-IR), thermogravimetry
(TG), differential scanning calorimetry (DSC), energy dispersive X-ray fluorescence
(EDXRF), scanning electron microscopy (SEM) and melting point (FP). The
microemulsion systems were composed by: coconut oil as surfactant, n-butanol as
cosurfactant, kerosene and/or heptanes as oil phase, distilled water as water phase. The
pH chosen for this study was 4.5 and the metal extraction was performed in finite
experiments. To evaluate Me extraction it was performed a factorial design for systems
with heptane and kerosene as oil phase, also investigating the influence of temperature
time and wax/Me ratio, that showed an statistically significant answer for iron
extraction at 95% confidence level. The best result was obtained at 60°C, 10 hours
contact time and 1: 10 wax/Me ratio, in both systems with kerosene and heptanes as oil
phase. The best extraction occurred with kerosene as oil phase, with 54% iron removal Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico Em virtude da constante busca por materiais biodegradáveis para diversas
aplicações, a cera de carnaúba pode ser uma alternativa viável na fabricação de
biolubrificantes. A carnaúba é a única entre as ceras a possuir uma combinação de
propriedades de grande importância. Em estudos preliminares verificaram-se na
composição da cera alguns metais que podem prejudicar a estabilidade oxidativa do
lubrificante. Diante desses fatores, decidiu-se desenvolver um trabalho sobre a remoção
de ferro, da cera de carnaúba, através de sistemas microemulsionados (Me) e realizar
uma otimização de parâmetros, como: ajuste de pH, temperatura, tempo de extração,
entre outros. A concentração de ferro foi determinada por absorção atômica e, para essa
análise, a digestão da amostra em forno de micro-ondas se mostrou bastante eficiente.
Foram realizadas algumas análises de caracterização da amostra como: espectroscopia
de infravermelho por refletância total atenuada (IV-ATR), termogravimetria (TG),
calorimetria exploratória diferencial (DSC), fluorescência de raios-X por energia
dispersiva (EDXRF), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e ponto de fusão
(PF). O sistema de microemulsão utilizado teve como tensoativo: óleo de coco
saponificado, cotensoativo: n-butanol, fase óleo: querosene e/ou heptano, fase aquosa:
água destilada. O pH escolhido para o estudo foi de 4,5 e a extração do metal foi
realizada em banho finito. Para tanto, foi realizado um planejamento experimental
fatorial para o sistema com fase óleo heptano e fase óleo querosene. Em ambos os
planejamentos foram investigadas as variáveis temperatura, tempo e razão
cera/microemulsão, que se mostraram estatisticamente significativas para a resposta
extração de ferro a 95% de confiança. Tanto para o sistema em que a fase óleo foi o
heptano quanto para o querosene, o melhor resultado obtido foi em 60°C, 10 horas e
razão cera/Me 1:10. A melhor extração se deu com sistemas microemulsionados com
fase óleo querosene, extraindo cerca de 54% de ferro 2020-01-01