masterThesis
Obtenção de ferrita de cobalto através de dois métodos de síntese: método de complexação combinando EDTA/Citrato e método hidrotérmico
Obtaining cobalt ferrite through two synthesis methods: Complexation Method Conbining EDTA/Citrate and Hydrothermal Method
Registro en:
MEDEIROS, Indira Aritana Fernandes de. Obtaining cobalt ferrite through two synthesis methods:
Complexation Method Conbining EDTA/Citrate and Hydrothermal Method. 2013. 139 f. Dissertação (Mestrado em Pesquisa e Desenvolvimento de Tecnologias Regionais) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2013.
Autor
Medeiros, Indira Aritana Fernandes de
Resumen
In this work it was synthesized and characterized the cobalt ferrite (CoFe2O4) by
two methods: complexation combining EDTA/Citrate and hydrothermal investigating the
influence of the synthesis conditions on phase formation and on the crystallite size. The
powders were mainly characterized by x-ray diffraction. In specific cases, it was also used
scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), x-ray
fluorescence (XRF) and isotherms of adsorption and desorption of nitrogen (BET method).
The study of the crystallite size was based on the interpretation of x-ray diffractograms
obtained and estimated by the method of Halder-Wagner-Scherrer and Langford. An
experimental design was made in order to assist in quantifying the influence of synthesis
conditions on the response variables. The synthesis parameters evaluated in this study were:
pH of the reaction medium (8, 9 and 10), the calcination temperature (combined complexation
method EDTA/Citrate 600°C, 800°C and 1000°C), synthesis temperature (hydrothermal
method 120°C, 140°C and 160°C), calcination time (combined complexation method
EDTA/Citrate - 2, 4 and 6 hours) and time of synthesis (hydrothermal method 6, 15 and 24
hours). By the hydrothermal method was possible to produce mesoporous powders with high
purity, with an average crystallite size up to 7 nm, with a surface area of 113.44 m²/g in the
form of pellets with irregular morphology. By using the method of combined complexation
EDTA/Citrate, mesoporous powders were produced with greater purity, crystallite size up to
22nm and 27.95 m²/g of surface area in the form of pellets with a regular morphology of
plaques. In the experimental design was found that the hydrothermal method to all the studied
parameters (pH, temperature and time) have significant effect on the crystallite size, while to
the combined complexation method EDTA/Citrate, only temperature and time were
significant Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior Neste trabalho foi sintetizada e caracterizada a ferrita de cobalto (CoFe2O4)
através dos métodos complexação combinada EDTA/Citrato e hidrotérmico, investigando a
influência das condições de síntese na formação da fase e no tamanho médio de cristalito. Os
pós foram caracterizados principalmente por difração de raios-x. Em casos específicos,
também foi utilizado microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia
dispersiva (EDS), fluorescência de raios-x (FRX) e isotermas de adsorção e dessorção de
nitrogênio (Método BET). O estudo do tamanho de cristalito foi baseado na interpretação dos
difratogramas de raios-x obtidos e estimado através do método de Halder-Wagner-Langford
(HWL) e de Scherrer. Um planejamento experimental foi realizado com a finalidade de
auxiliar na quantificação da influência das condições de síntese nas variáveis-resposta. Os
parâmetros de síntese avaliados neste trabalho foram: pH do meio reacional (8, 9 e 10),
temperatura de calcinação (método de complexação combinando EDTA/Citrato 600°C,
800°C e 1000°C), temperatura de síntese (método hidrotérmico 120°C, 140°C e 160°C),
tempo de calcinação (método de complexação combinando EDTA/Citrato 2, 4 e 6 hrs) e
tempo de síntese (método hidrotérmico 6, 15 e 24 hrs). Pelo método hidrotérmico foi
possível produzir pós mesoporosos com elevado grau de pureza, com tamanho médio de
cristalito de até 7nm, com área superficial de 113,44m²/g e na forma de aglomerados com
morfologia irregular. Ao se utilizar o método de complexação combinando EDTA/Citrato
foram produzidos pós mesoporosos com maior pureza, cristalitos com até 22nm de tamanho,
27,95m²/g de área superficial e na forma de aglomerados com morfologia regular de placas.
No planejamento experimental foi constatado que no caso do método hidrotérmico todos os
parâmetros estudados (pH, Temperatura e tempo) apresentam efeito significativo no tamanho
de cristalito, enquanto que, para o método de complexação combinando EDTA/Citrato,
apenas a temperatura e o tempo foram significativos 2019-01-16