O refinamento de Rietveld é uma ferramenta poderosa que vem sendo mais utilizada no meio das pesquisas, principalmente no ramo de materiais cristalinos, onde a sua aplicação é mais assertiva, entretanto a técnica pode ser adaptada para outros materiais. No presente trabalho, foram realizadas análises em amostras de paligorsquita, natural e modificada, e em MCM-41 e modificada com Ag. O refinamento foi realizado pelo MAUD - material analysis using diffraction, um software gratuito, que apresenta bons resultados que também fornece um programa no seu site para a identificação de fases dos materiais, tornando mais acessível a produção científica. Os resultados obtidos podem ser considerados bons, quando levado em consideração a complexidade presente nas amostras, o que dificulta bastante a análise dos dados. Valores de goodness-of-fit (GOF) abaixo de 5 foram encontrados com recorrência no trabalho, o que é um bom sinal para a análise, enquanto os valores de erro ponderado (Rwp) divergiram um pouco. No entanto, ao observar os espectros de difração de raios x das amostras, consegue-se identificar uma grande quantidade de ruído na análise. Finalmente, o refinamento de Rietveld pode ser considerado como análise complementar de caracterização para as amostras estudadas.