Tesis
Consolidação de análise cromatográfica e aplicação de ferramentas quimiométricas à análise de alcaloides minoritários em amostras reais de cocaína
Fecha
2018-10-26Registro en:
OLIVEIRA, Fillipe Herbert de. Consolidação de análise cromatográfica e aplicação de ferramentas quimiométricas à análise de alcaloides minoritários em amostras reais de cocaína. 2018. xvi, 91 f., il. Dissertação (Mestrado em Tecnologias Química e Biológica)—Universidade de Brasília, Brasília, 2018.
Autor
Oliveira, Fillipe Herbert de
Institución
Resumen
O trabalho foi desenvolvido a partir de método analítico consolidado para a
quantificação de alcaloides minoritários em amostras de cocaína, utilizando derivatização e
cromatografia gasosa com detecção por ionização de chama (GC-DIC). Um total de 46 amostras
de cocaína base livre e 56 amostras de cloridrato foram analisadas em triplicatas, gerando uma
rotina de análises vinculada ao do sistema da qualidade do laboratório de química forense da
Polícia Federal. A utilização da quimiometria possibilitou analisar diversas variáveis
simultaneamente, permitindo a extração de uma quantidade maior de informações de
agrupamento das amostras reais. Técnicas de pré-processamento de dados, de agrupamento
hierárquico Ward (de variância mínima) e de análise dos componentes principais (PCA) foram
utilizadas com o objetivo de minimizar o efeito de outliers e evidenciar agrupamentos das
amostras para definição de perfis de composição. Foram realizadas diversas análises
quimiométricas com os dados quantitativos obtidos, tanto com teores obtidos diretamente na
GC-DIC, quanto com normalização pela pureza de cocaína de cada amostra. Também foi
avaliada a conversão matemática dos respectivos alcaloides minoritários de hidrólise para
cocaína e cis/trans-cinamoilcocaína, com o objetivo de tornar possível a comparação de
amostras que tenham sofrido diluições ou degradações. Apesar dos estudos quimiométricos
realizados mostrarem resultados semelhantes quanto ao agrupamento das amostras, os estudos
que consideraram a conversão de todos alcaloides de hidrólise para cocaína base livre e
cloridrato foram considerados os mais adequados, uma vez que apresentam aglomerações mais
eficientes e com valores de scores no PCA menos dispersos.