Tesis
Desenvolvimento de um sistema de análise por injeção em fluxo com fotoderivatização para determinação de NNG em glifosato
Fecha
2015-06-22Registro en:
LINS, Erick Soares. Desenvolvimento de um sistema de análise por injeção em fluxo com fotoderivatização para determinação de NNG em glifosato. 2014. xv, 96 f., il. Dissertação (Mestrado em Química)—Universidade de Brasília, Brasília, 2014.
Autor
Lins, Erick Soares
Institución
Resumen
N-nitrosoglifosato (NNG) é a principal impureza do produto técnico de Glifosato, o herbicida mais comercializado e consumido no mundo. Esta impureza é gerada durante os processos de síntese do Glifosato e, assim como outras N-Nitrosaminas, apresenta riscos toxicológicos graves. Por esta razão, existem para o NNG limites máximos regulatórios estabelecidos nacional e internacionalmente. A despeito desta relevância, poucos e complexos são os métodos disponíveis na literatura para sua determinação. Este trabalho tem por objetivo o desenvolvimento de um método analítico automatizado para a determinação de NNG em amostras de produto técnico e formulações de Glifosato, utilizando um sistema de análise por injeção em fluxo – FIA, o qual se apresenta como um procedimento mais rápido, mais econômico, menos sujeito a interferência humana e a contaminações, além de proporcionar sensibilidade adequada ao atendimento ao limite regulatório de 1,0 mg Kg-1. Tendo em vista que as condições operacionais dos métodos existentes atualmente, especialmente etapas de aquecimento e adição de ácido em alta concentração, impõem dificuldades ao acoplamento em sistemas FIA, foi implementado um procedimento de derivatização fotoquímica. Neste processo, a molécula de NNG teve sua ligação N-NO clivada como resultado da interação da radiação ultravioleta de comprimento de onda 254 nm. Os íons nitrito resultantes desta etapa foram submetidos posteriormente à reação de Griess, permitindo detecção fotométrica no comprimento de onda de 540 nm. O dispositivo de detecção baseado em LED de cor verde, a câmara foto-reatora e o programa para controle de válvulas e aquisição de dados foram desenvolvidos no próprio laboratório. Uma etapa de extração em fase sólida foi inserida no sistema em fluxo com o objetivo de remover os componentes interferentes da matriz e préconcentrar o analito, simultaneamente à fotoderivatização. Resultados qualitativos obtidos a partir de amostras reais de produto técnico de Glifosato demonstraram que o procedimento é efetivo, tendo sido observado o produto colorido da reação de Griess, sem haver necessidade de fortificação. Os resultados obtidos demonstram que a exploração da técnica é oportuna e vantajosa do ponto de vista analítico em relação aos métodos atualmente praticados.