Determinação Simultânea de Metais em Cachaças Utilizando Voltametria de Redissolução Com Eletrodos de Nanotubo de Carbono e Calibração Multivariada.

Abstract

Cachaças são destilados provenientes de cana de açúcar, gerando teores alcoólicos em faixas de porcentagem de 38% a 48% em volume. Devido a seu grande consumo no país e sua complexidade em constituição química, promoveu-se neste trabalho a determinação dos metais cobre, zinco, cadmio e chumbo, que em quantidades elevadas, são nocivos à saúde e ao metabolismo humano. Determinou-se as concentrações desses metais por meio da espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e por voltametria de redissolução anódica com onda quadrada, onde as cachaças sofreram apenas uma acidificação para serem inseridas no ICP OES, sendo elas analisadas por voltametria em caráter in situ. Com as concentrações encontradas no ICP OES, juntamente com as correntes obtidas pela voltametria, desenvolveram-se duas metodologias quimiometricas para a previsão desses metais em amostras de cachaça. As determinações simultâneas desses metais foram construídas por meio das as Redes Neurais Artificiais (RNA) e os Mínimos Quadrados Parciais (PLS), utilizando as correntes obtidas pela voltametria utilizando eletrodos de mercúrio e carbono comerciais, e um eletrodo de nanotubo de carbono construído em laboratório. Antes do desenvolvimento dessas técnicas, pré-tratamentos estatísticos particulares foram desenvolvidos nos dados de corrente de voltametria, a fim de obter-se uma melhor resposta de previsão dos metais. Tanto para a voltametria quanto para o ICP OES, a determinação de chumbo fora ineficaz, podendo justificar que o limite de detecção dos aparelhos era maior que a concentração deste metal nas amostras. Após o desenvolvimento dos métodos quimiometricos, calculou-se o erro de predição (RMSEP) para todos os metais, tanto no PLS quanto nas redes neurais, além de uma construção de gráficos de correlação de valores obtidos pelo ICP OES pelos valores previstos pela quimiometria. Os valores de RMSEP foram significativos, informando que as redes neurais obtiveram os melhores resultados para este trabalho. A metodologia proposta é simples, rápido e pode ser facilmente utilizado para controle em laboratórios de qualidade, como um método de análise alternativa.