Tesis
Determinação de Elementos Traço em Petróleos e em Águas de Produção por Espectrometria de Absorção Atômica
Fecha
2012-04-12Registro en:
BRANDAO, H. M. P., Determinação de Elementos Traço em Petróleos e em Águas de Produção por Espectrometria de Absorção Atômica
Autor
ATHAYDE, G. P. B.
CARNEIRO, M. T. W. D.
GOMES NETO, J. A.
FERREIRA, A. C. S.
CASTRO, E. V. R.
Institución
Resumen
Este trabalho apresenta o desenvolvimento de procedimentos utilizando as técnicas de espectrometria de absorção atômica em chama (F AAS) e a espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GF AAS) para determinação de elementos traço em petróleos e em águas de produção. Ca, Mg e Sr foram determinados em petróleos e em águas de produção por F AAS enquanto que o Ba e o Cr foram determinados em petróleos por GF AAS. Ca, Mg, Sr e Ba foram determinados nos petróleos (13 a 38°API) após estabilização das amostras por formação de emulsão, e para a determinação de Cr em amostras de petróleo (8 a 38º API), três procedimentos de prétratamento foram desenvolvidos e comparados: diluição com tolueno, formação de emulsão e amostragem direta. Para a determinação de Ca, Mg e Sr em águas de produção, as amostras foram diluídas em HNO3 0,2% v/v.
As determinações de Ca, Mg, Sr, Ba e Cr em petróleos foram realizadas utilizando curvas analíticas com padrões aquosos como método de calibração, sendo que para a determinação de Cr pelo procedimento de diluição com tolueno foi utilizado o padrão organometálico. A precisão e a exatidão dos procedimentos desenvolvidos foram verificadas através de estudos de recuperação, análise de uma amostra de referência (NIST 1085b) e da comparação com outros procedimentos. Os valores de recuperação situaram-se entre 96 e 104% para os procedimentos desenvolvidos e os resultados para o material certificado de referência foram concordantes com os valores obtidos para Ca, Mg, Ba e Cr. Todos os procedimentos apresentaram boa linearidade (R2>0,996) e os limites de detecção (LD) obtidos, na amostra, foram: 0,54 Fg g-1 para Ca; 0,089 Fg g-1 para Mg; 0,10 Fg g-1 para Sr; 40 ng g-1 para Ba; 1,9 ng g-1 para Cr com diluição da amostra com tolueno; 2,8 ng g-1 para Cr com formação de emulsão e 0,73 ng g-1 para Cr com amostragem direta. Assim, verificou-se que os procedimentos desenvolvidos foram adequados para as determinações de Ca, Mg, Sr, Ba e Cr nas amostras de petróleo. No entanto, os resultados para Cr indicam que a diluição da amostra com tolueno não é recomendado para amostras com grau API abaixo de 15.
As determinações de Ca, Mg e Sr em águas de produção foram realizadas utilizando curvas analíticas aquosas para a calibração dos procedimentos. Os limites de detecção obtidos nas amostras foram: 87,1 Fg g-1 para Ca, 128 Fg g-1 para Mg e 7,61 Fg g-1 para Sr. Para verificar a exatidão dos procedimentos desenvolvidos, foram realizados estudos de recuperação e comparação com os procedimentos ASTM D511-08, para Ca e Mg, e ASTM D3352-08, para Sr. Bons resultados foram obtidos para o teste de recuperação (94 a 111%) e para comparação entre os procedimentos desenvolvidos e os procedimentos comparativos (teste-t pareado, p<0,05). Desta forma, a determinação de Ca, Mg e Sr em amostras de água de produção por F AAS após diluição das amostras com HNO3 0,2% v/v, mostrou-se adequada.